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隐藏“杀 手” — 液相色谱仪进样口清洗帽污染



导 读

日常使用液相仪器时,有时会遇到出峰异常、残留较大甚至交叉污染的情况,在排查了流动相、色谱柱乃至洗针液溶剂(重新配制或交换)的问题后,那么故障的原因最大可能来源于进样器。除了我们较为常规的对管路、高压定子转子、低压定子转子的检查以外,还有一个比较容易忽略的地方,进样器清洗口帽。


下图中,白色部分就是进样器的清洗口盖,下侧黄色部分是进样器清洗口。

隐藏“杀 手” — 液相色谱仪进样口清洗帽污染


图中左侧(即远端)的口是标准清洗口,在这里,针管浸入清洗液中,针管的外部被清洗。右侧(即近端,靠近进样器面板一侧)的,是清洗泵清洗口,在这里,清洗针管外部的清洗液与标准清洗口的不同,可以用不同于标准清洗液清洗针管外部(适用于型号为SIL-30AC/ACMP、SIL-40XS/X3等含有R3清洗管路的进样器)。


在工作站上建立新方法时,自动进样器默认的清洗方式为“进样前后”清洗,如果进样口帽有较多样品残留(如下图),就极有可能就会出现鬼峰、残留较大、交叉污染等情况。


隐藏“杀 手” — 液相色谱仪进样口清洗帽污染


遇到此类问题,我们该如何操作呢?

以SIL-20/30进样器为例,请看下面的步骤:


1在初始屏幕按隐藏“杀 手” — 液相色谱仪进样口清洗帽污染,显示 [Z HOME] 屏幕。

2按[Enter],使进样针移动到进样器中央。

3关闭进样器电源,取下面板,取下清洗口盖(用手直接往上拔出即可)。

4取下清洗口帽,安装新的清洗口帽。


清洗口帽分为两种:

一种是无孔清洗口帽(如左下图),适用于当清洗溶液中包含高挥发性酸时使用(例如:甲酸、TFA、醋酸等);

另一种是有孔清洗口帽(如右下图),当使用其它的清洗溶液时使用(即使使用上述的清洗溶剂,如果会发生交叉污染,请使用有孔的清洗口帽)。

在新机安装配件包中,会配备两个有孔和两个无孔的清洗口帽,请根据方法和使用需要配置。


隐藏“杀 手” — 液相色谱仪进样口清洗帽污染


建议更换周期:使用大约10000次进样以后更换。


5安装清洗口盖,注意将清洗口盖压平,保证其平面水平,否则洗针时,进样器可能会报错。


隐藏“杀 手” — 液相色谱仪进样口清洗帽污染

注:安装清洗口盖一定要保证其前后压紧,从侧面看过去能够保持水平。(如下图所示)


隐藏“杀 手” — 液相色谱仪进样口清洗帽污染


6安装面板,关闭前门,开机。等待仪器自检完成,点击[Rinse]键,观察进样针是否能够完成洗针步骤,洗针完成之后请正常使用仪器。


LC-2030/2040/2050/2060系列和LC-40系列仪器步骤同样类似。



来源于:岛津企业管理(中国)有限公司

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日常使用液相仪器时,有时会遇到出峰异常、残留较大甚至交叉污染的情况,在排查了流动相、色谱柱乃至洗针液溶剂(重新配制或交换)的问题后,那么故障的原因最大可能来源于进样器。除了我们较为常规的对管路、高压定子转子、低压定子转子的检查以外,还有一个比较容易忽略的地方,进样器清洗口帽。


下图中,白色部分就是进样器的清洗口盖,下侧黄色部分是进样器清洗口。

隐藏“杀 手” — 液相色谱仪进样口清洗帽污染


图中左侧(即远端)的口是标准清洗口,在这里,针管浸入清洗液中,针管的外部被清洗。右侧(即近端,靠近进样器面板一侧)的,是清洗泵清洗口,在这里,清洗针管外部的清洗液与标准清洗口的不同,可以用不同于标准清洗液清洗针管外部(适用于型号为SIL-30AC/ACMP、SIL-40XS/X3等含有R3清洗管路的进样器)。


在工作站上建立新方法时,自动进样器默认的清洗方式为“进样前后”清洗,如果进样口帽有较多样品残留(如下图),就极有可能就会出现鬼峰、残留较大、交叉污染等情况。


隐藏“杀 手” — 液相色谱仪进样口清洗帽污染


遇到此类问题,我们该如何操作呢?

以SIL-20/30进样器为例,请看下面的步骤:


1在初始屏幕按隐藏“杀 手” — 液相色谱仪进样口清洗帽污染,显示 [Z HOME] 屏幕。

2按[Enter],使进样针移动到进样器中央。

3关闭进样器电源,取下面板,取下清洗口盖(用手直接往上拔出即可)。

4取下清洗口帽,安装新的清洗口帽。


清洗口帽分为两种:

一种是无孔清洗口帽(如左下图),适用于当清洗溶液中包含高挥发性酸时使用(例如:甲酸、TFA、醋酸等);

另一种是有孔清洗口帽(如右下图),当使用其它的清洗溶液时使用(即使使用上述的清洗溶剂,如果会发生交叉污染,请使用有孔的清洗口帽)。

在新机安装配件包中,会配备两个有孔和两个无孔的清洗口帽,请根据方法和使用需要配置。


隐藏“杀 手” — 液相色谱仪进样口清洗帽污染


建议更换周期:使用大约10000次进样以后更换。


5安装清洗口盖,注意将清洗口盖压平,保证其平面水平,否则洗针时,进样器可能会报错。


隐藏“杀 手” — 液相色谱仪进样口清洗帽污染

注:安装清洗口盖一定要保证其前后压紧,从侧面看过去能够保持水平。(如下图所示)


隐藏“杀 手” — 液相色谱仪进样口清洗帽污染


6安装面板,关闭前门,开机。等待仪器自检完成,点击[Rinse]键,观察进样针是否能够完成洗针步骤,洗针完成之后请正常使用仪器。


LC-2030/2040/2050/2060系列和LC-40系列仪器步骤同样类似。