“硫超标”枸杞现原形

焦亚硫酸钠

熏硫磺

仪器

SOA600二氧化硫测定仪、冷却水循环器、氮气发生器、分析天平、粉碎机等。

SOA600二氧化硫测定仪

试剂

盐酸（1:1）、氢氧化钠标准滴定液（0.01 mol/L）、3%过氧化氢吸收液（现配现用）、甲基红乙醇指示剂（2.5 g/mL）；

样品

红枸杞、黑枸杞

1、过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为 30%的过氧化氢 100 mL，加水稀释至1000 mL，临用时现配。

2、盐酸溶液(6 mol/L)：量取盐酸(ρ20 =1.19 g/mL)50 mL，缓缓倾人 50 mL水中，边加边搅拌。

3、甲基红乙醇溶液指示剂(2.5 mg/mL)：称取甲基红指示剂 0.25 g，溶于 100 mL 无水乙醇中。

4、氢氧化钠标准溶液(0.1 mol/L)：按照 GB/T601配制并标定，或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。

5、氢氧化钠标准溶液(0.01 mol/L)：移取氢氧化钠标准溶液(0.1 mol/L)10.0 mL 于 100 mL容量瓶中，加无二氧化碳的水稀释至刻度。

使用粉碎机将样品进行充分粉碎并混合均匀，贮存于洁净盛样袋内，密闭并标识，供检测用。

称取样品细粉约10 g（如二氧化硫残留量较高，超过1000 mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5 g），精密称定，置于两颈圆底烧瓶中。

向锥形瓶中加入50 mL 3%的过氧化氢溶液作为吸收液，向吸收液中加入三滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5 mg/mL），并用0.01 mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收液）。

将盛有样品的两颈圆底烧瓶及将盛有黄色吸收液的锥形瓶置于SOA600二氧化硫测定仪上。打开SOA600二氧化硫测定仪、氮气发生器以及冷却水循环器，并将冷凝水温度调节至14℃。将SOA600二氧化硫测定仪上的导气管置于盛有吸收液锥形瓶的底部，确保玻璃三通末端在吸收液液面以下，开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2 L/min（按照食品标准可调整至1L/min）。在SOA600二氧化硫测定仪选择设置好的程序后，点击需要蒸馏的孔位开始蒸馏。

SOA600二氧化硫测定仪设置参见表1：

表1  SOA600二氧化硫测定仪设置

蒸馏结束后，仪器停止加热，将导气管从接收杯中取出，并将接收杯转移到一边等待吸收液放凉。关闭氮气发生器，等待圆底烧瓶放凉后再关闭冷凝水。

吸收液放冷后，使用0.01 mol/L氢氧化钠标准溶液对样品吸收液进行滴定。记录滴定体积并进行计算。

计算公式：

式中：

X为样品中二氧化硫的残留量，μg/g；

A为样品蒸馏后吸收液消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL；

B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL；

c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；

0.032为1mL氢氧化钠滴定液（1 mol/L）相当的二氧化硫的质量，g；

W为样品取样量，g。

1、避免样品爆沸：在测定含量较高的样品时，应缓缓加热至微沸或加入玻璃珠，以防爆沸。

2、降温后再关闭冷凝水：降温过程中尽量不要关闭冷凝水，以防止带酸液的残余蒸汽没有冷凝直接进入了导气管中，影响下一次测定结果。

3、蒸馏装置清洗：测完一组样品后，需要将两颈圆底烧瓶、玻璃三通管以及导气玻璃管取下并清洗，以避免样品与样品之间交叉污染。

两种样品二氧化硫的测试结果如表2：

表2  枸杞中二氧化硫测定结果

由测试可知，使用SOA600二氧化硫测定仪测试两种枸杞中二氧化硫的残留结果均符合2020年版《中国药典》四部中 0212 药材和饮片检定通则及NY/T 1051-2014《绿色食品枸杞及枸杞制品》的要求。

参考文献

【1】《中国药典》2020年版：四部通则 2331 二氧化硫残留测定法[S].

【2】 NY/T 1051-2014《绿色食品枸杞及枸杞制品》[S].

【3】 GB5009.34-2022《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》[S].

SOA600二氧化硫测定仪具备全自动加液、蒸馏及六通道独立操控功能，助力测试人员高效完成二氧化硫残留的测定。