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三十烷醇是一种外观为白色鳞片状结晶体的中检所对照品,本品多以酯的形式存在于多种植物和昆虫的蜡质中。对人畜和有益生物未发现有毒害作用。CAS号:593-50-0,本品不溶入水,在常温下可以长期安全保存,本品又称:1-三十烷醇,可用于植物生长调节剂,适用于多种作物,更多三十烷醇详情由上海远慕标准品对照品网作详细讲解!
【CAS号:593-50-0|三十烷醇】详细介绍
【检测方法】
1、熔点
纯三十烷醇熔点85一86℃,(有的报导为85.5~86.5或87℃);根据测定结果表明,含有少量二十八碳醇和三十二碳醇的三十烷醇, 其熔点也可以达到85℃;因此,熔点不能作为纯度的主要指标。但是,含量低的三十烷醇产品其熔点也低,熔点低于85℃的产品,三十烷醇的含量一般低于 85%;故产品的熔点可作为纯度的参考指标。
2、红外光谱与质谱
红外光谱可以表征羟基(—OH)、末端甲基(—CH3),次甲基(—CH2),以及(—CH2—)n特有的吸收峰,证明是含饱和碳直链的伯醇,但其同系物(C28及C32醇)也有类似的吸收峰;故还需要结合质谱分析,测其分子离子峰,以及主要特征征碎片(如421,380,35l,327,以后按—CH2—递减的碎片;证明没有侧链,确定其分子量,证明是正三十烷醇;这方面需要专业的色谱分析知识,也可利用标准物的谱图对照分析。
3、气相色谱分析
采用气相色谱法分析三十烷醇的纯度是最有效而可靠的方法;一般是将高级醇转化成烷烃(用HI处理后还原)或将它转变成相应的乙酸酯, 再用气相色谱分析,这种间接法手续麻烦,费时多;也可采用直接法;色谱柱采用1.5%OV—1及1.5%OV—17Chromosorb W80—100目,柱温160~280℃(每分钟8℃),用N2(99.9%)作载气(每分钟50ml),用FID作鉴定器;本法可准确分析碳数C18—C34的脂肪醇,其最低检测极限为0.02%,标准偏差为0.1%,本法手续简单,分析速度快,精密度高,是一个优良的方法。
4、柱层析
从天然蜡获得的三十烷醇常含有C26,C28及C32等杂质,它们很难用一般方法除去,为了获得高纯度的三十烷醇,也可采用柱层析法分离提纯;吸附剂用A12O3,用苯洗脱或用石油醚,乙醇苯依次洗脱,若SiO2作吸附剂,则用1:1石油醚乙醚洗脱。
【生产方法】
许多虫蜡和植物蜡中均含有三十烷醇,如中华蜂蜡含量高达30%,一般由棕榈酸三十烷醇酯、蜡酸三十烷醇酯和十六烯酸三十烷醇酯组成。这些酯与碱皂化生成高级脂肪酸钠和三十烷醇。因此,一般可从蜂蜡(或糠蜡)中提取,工艺过程如下:
三十烷醇生产方法
将蜂蜡加热熔融,过滤除去机械杂质,得干净的黄色透明蜂蜡;然粕将干净的蜂蜡与工业酒精加热至沸,倾出上层酒精溶液,重复萃取2次,合并酒精液,冷却,过滤得淡黄色固体,与热酒精不溶物合并;再将上述制得的固体与氢氧化钠乙醇溶液和苯加热回流,进行皂化,而后加入热水,搅拌洗涤,分去水层,脱去苯后,得淡黄色黏稠粗品;最后用混合溶剂重结晶,制得三十烷醇白色结晶产品。
据报道,精制的三十烷醇含量可达98%,抑制三十烷醇生物活性的杂质二十八烷醇含量仅千分之几。
三十烷醇常与高级肪酸结合成酯,普遍存在于虫蜡或植物中,如蜂蜡、糖蜡、蔗蜡、棉蜡、苜蓿蜡、苹果皮蜡、茶叶蜡等等;中华蜂蜡中,三十烷醇含量高达30%,一般由棕榈酸三十烷醇酯、蜡酸三十烷醇酯和十六烯酸三十烷醇酯组成;这些酯与碱进行皂化反应,生成高级脂肪酸钠和三十烷醇;在皂化时,加入溶剂(例如苯、石油醚等)萃取,然后脱溶剂得到含三十烷醇等高级一元醇和烃类的产物,脱烃提纯而得纯品三十烷醇;总收率10-15%。有试验实例中,还在皂化时加入相转移催化剂(季胺盐或冠醚),缩短了皂化反应时间,三十烷醇的收率也略有提高;用十烷二酸为原料,采用氯化烷基锌法,或由十六烯经复分解反应及锆氢化反应,以及其他一些方法也可合成得到三十烷醇。
【制备方法】
蜂蜡中含有较多的三十烷醇成分;从蜂蜡中提制三十烷醇是先与酒精加热萃取,接着用氢氧化钠进行皂化,然后将其不皂化物溶于热戊醇和浓盐酸溶液中,冷却析出以三十烷醇为主的固体,选用适宜溶剂进行分步结晶和活性炭脱色,即可得白色鳞片状晶体产品。
三十烷醇可从溴代十八烷和环十二烷酮为原料进行制备:
分析方法
以邻苯二甲酸二正辛酯或癸二酸二异辛酯作内标物,采用带火焰离子检测器的气相色谱,即可对三十烷醇进行分析。国产部分气相色谱仪,最高气化温度为250~350℃,而三十烷醇的沸点为 244℃/67Pa,故不适用。有文献介绍将仪器进行改革,采用层析柱柱端进样,并将层析柱尾端紧接氢焰检测器,可测定三十烷醇。
【合成方法】
1、中华蜂蜡中三十烷醇含量高达30%,一般由棕榈酸三十烷醇酯、蜡酸三十烷醇酯和十六烯酸三十烷醇酯组成;这些酯与碱进行皂化反应,生成高级脂肪酸钠和三十烷醇。皂化后,加入溶剂(如苯、石油醚等)萃取,然后脱溶可得到含三十烷醇等高级一元醇和烃类的产物,然后再经过脱烃提纯而得纯品三十烷醇;总收率10%~15%。有时,在皂化时加入相转移催化剂(季铵盐或冠醚),可缩短皂化反应时间,三十烷醇的收率也略有提高。
2、将蜂蜡加热熔融,过滤除去机械杂质,得干净的黄色透明蜂蜡;然后将干净的蜂蜡与工业酒精加热至沸,倾出上层酒精溶液,重复萃取2次,合并酒精液,冷却,过滤得淡黄色固体,与热酒精不溶物合并;再将上述制得的固体与氢氧化钠乙醇溶液和苯加热回流,进行皂化,而后加入热水,搅拌洗涤,分去水层,脱去苯后,得淡黄色黏稠粗品;最后用混合溶剂重结晶,制得三十烷醇白色结晶产品。
【用途】
1、生化研究
2、用作植物生长调节剂,适用于多种作物
3、无公害的植物生长调节剂。具有多种生理作用:促进能量贮存,改善细胞透性,调节生理功能,增加叶绿素含量,提高光合强度,增强酶的活性,促进矿物质吸收,促进种子萌发,根系发根,提高成熟,增加蛋白质含量和干物质量。对水稻、麦类、棉花、大豆、玉米、高粱、烟草、甜菜、花生、蔬菜、果树、甘蔗、油料作物等均有明显的增产效果和改善品质的作用。一般使用浓度为0.01~0.5mg/L,喷雾用0.5~1mg/L,浸枝用1~5mg/L。用于粮食作物增产约4.5kg/100m2 ,棉花增产皮棉约0.75kg/100m2 ,花生、豆子增产10%左右,黄瓜增产约6%,蘑菇增产约10%,马铃薯、番茄增产约30%,莴苣增产34%~64%。
4、三十烷醇不是植物营养物质,施药量不可盲目增加,不能替代施肥等其他增产措施。可与多菌灵、杀虫双等农药混合使用。
5、用作植物生长调节剂,对水稻、麦类、棉花、大豆、玉米、高粱、甘蔗等均有较大幅度的增产效果;无公害的植物生长调节剂。具有多种生理作用:促进能量贮存,改善细胞透性,调节生理功能,增加叶绿素含量,提高光合强度,增强酶的活性,促进矿物质吸收,促进种子萌发,根系发根,提高成熟,增加蛋白质含量和干物质量。对水稻、麦类、棉花、大豆、玉米、高粱、烟草、甜菜、花生、蔬菜、果树、甘蔗、油料作物等均有明显的增产效果和改善品质的作用。一般使用浓度为0.01~0.5mg/L,喷雾用0.5~1mg/L,浸枝用1~5mg/L。
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