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范围
本方法规定了牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚、雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇等雌激素,以及地孕酮、羟孕酮、黄体酮、氯地孕等孕激素残留量的快速测定方法。
试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。
3.1乙腈:色谱纯。
3.2冰乙酸:色谱纯。
3.3甲醇:色谱纯。
3.4无水乙酸钠。
3.5对-甲苯磺酸。
3.6乙酸盐缓冲液:称取4.950g无水乙酸钠及0.950g对-甲苯磺酸,溶解于950mL水中,用冰乙酸调节溶液pH到4.5,最后用水定溶到1000mL。
3.7标准品: 雌激素、孕激素。
3.8标准贮备溶液:分别称取标准品各10.0mg,用甲醇溶解后转移至10mL棕色容量瓶中,用甲醇定容,于—20℃条件下保存。使用时,用甲醇稀释上述标准储备溶液,配制成不同浓度的标准工作液。
3.9牛奶中雌激素、孕激素快速检测前处理试剂盒组成:提取剂20瓶,净化柱20根,洗涤剂6瓶,洗脱剂2瓶。
仪器和设备
4.1高效液相色谱仪:配紫外-可见检测器。
4.2匀浆机。
4.3旋转蒸发仪。
4.4离心机:4 000 r/min。
4.5聚四氟乙烯离心管:50 mL,具塞。
4.6微孔滤膜:0.45 μm。