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液相色谱仪之三聚氰胺检测专用液相色谱仪
三聚氰胺检测引用标准
按照国家标准GB/T 22388-2008，三聚氰胺简称三胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料。因三聚氰胺分子中含有大量氮元素，一些不法厂商通过添加这种化工原料，提高产品中蛋白质含量。
三聚氰胺检测方法原理：
采用HPLC法测定三聚氰胺，成本低，不需要衍生，简便易行。采用外标法进行定量分析。
本方法采用南京科捷LC-600二元高压梯度，按照国家标准GB/T 22388-2008对牛奶中三聚氰胺进行检测。该方法稳定可靠，检测范围广泛。
三聚氰胺检测仪器和试剂
LC-600二元高压梯度系统：输液泵，配梯度单元和在线脱气装置；LC-600紫外检测器；手动进样器7725i，色谱工作站N2000P,离心机1台（转头6*50ml）；固相萃取小柱和萃取装置；氮吹仪；
三聚氰胺对照品购自sigma公司，样品液态奶购买于超市，实验中用到的其他试剂如三氯乙酸、氢氧化钠、柠檬酸和辛烷磺酸钠均为分析级。
三聚氰胺检测色谱条件
色谱柱：Venusil ASB-C18 4.6×250mm （也可选用C8柱）
缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM辛烷磺酸钠
流动相：缓冲溶液:乙腈=90：10
进样量：20uL
流 速：1.0mL/min
柱 温：40℃
三聚氰胺检测样品制备
按照GB/T 22388-2008中3.4节进行：称取2g（精确到0.01g）试样（液态纯牛奶）于50mL具塞塑料离心管中，加入15ml 1%三氯乙酸提取液和5mL乙腈，充分混匀，超声提取20min，再振荡提取10min后，以4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，过混合型阳离子固相萃取小柱(PCX)。洗脱液于50℃下氮气吹干，残留物用20%甲醇的水溶液定容至1mL。
三聚氰胺检测定性分析
称取三聚氰胺标准品适量，流动相溶解，按照上述色谱条件，进入色谱仪分析。保留时间分别为4.75min。
三聚氰胺检测样品测试
按照上述样品处理方法和色谱条件，对样品进行测定，得到色谱图如图1所示。平行测试4次，计算平均峰面积，并以外标法对三聚氰胺的含量进行计算。结果得出样品中含三聚氰胺1.029mg/L。
液相色谱仪之三聚氰胺检测专用液相色谱仪
LC-UV600紫外检测器采用了平行的双锥孔流通池，样品池和参照池完全处于对等的条件。锥孔设计的流通池，可以在同样的池体积情况下，提高通过池孔的光能量，明显降低了仪器的静态噪音和信号漂移。
光路系统采用了精密定位结构，所以精度高、偏移小。氘灯座和光路系统采用热隔离安装技术，降低了仪器的稳定时间，并且使氘灯的发热对光路系统的影响降到最低。
控制电路采用多微处理器结构，分别管理信号采集、数据处理、系统控制和通信。LC-UV600紫外检测器在做等度分析时，可以方便地通过全汉字的液晶屏与七个功能键，设置紫外光波长、滤波常数、输出量程、运行时间等参数。并且可以实现开关氘灯、光谱扫描、启动分析程序等功能。
该仪器的另一大特点是：LC-UV600紫外检测器独特地使用了数字信号直接输出的线路结构。相比以往的紫外检测器色谱信号大多数采用模拟信号输出或者是内部数字信号处理后，再转换成模拟信号输出到色谱数据处理装置，然后再经过模数转换。这样多重的转换势必导致信号畸变和干扰。而LC-UV600紫外检测器通过RS232接口将数字化信号毫无损失地送到LC-WS600工作站进行对数转换和积分处理。
LC-UV600紫外检测器可以通过LC-WS600工作站上的图形化界面，方便地实现控制氘灯开关、光谱扫描、继电器开关、波长扫描等功能。
基本技术指标：
波长范围：190～600nm
光谱带宽：8nm
波长示值误差：≤2nm
波长重复性：≤0.5nm
基线噪音(峰-峰值)：≤5×10-5AU(流动相甲醇，254nm)
基线漂移(峰-峰值)：≤5×10-4AU(流动相甲醇，稳定后，254nm)
最小检测量：2×10-8g/ml(萘的甲醇溶液)?
外形尺寸：450mm×300mm×160mm(长×宽×高)
三聚氰胺检测引用标准
按照国家标准GB/T 22388-2008，三聚氰胺简称三胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料。因三聚氰胺分子中含有大量氮元素，一些不法厂商通过添加这种化工原料，提高产品中蛋白质含量。
三聚氰胺检测方法原理：
采用HPLC法测定三聚氰胺，成本低，不需要衍生，简便易行。采用外标法进行定量分析。
本方法采用南京科捷LC-600二元高压梯度，按照国家标准GB/T 22388-2008对牛奶中三聚氰胺进行检测。该方法稳定可靠，检测范围广泛。
三聚氰胺检测仪器和试剂
LC-600二元高压梯度系统：输液泵，配梯度单元和在线脱气装置；LC-600紫外检测器；手动进样器7725i，色谱工作站N2000P,离心机1台（转头6*50ml）；固相萃取小柱和萃取装置；氮吹仪；
三聚氰胺对照品购自sigma公司，样品液态奶购买于超市，实验中用到的其他试剂如三氯乙酸、氢氧化钠、柠檬酸和辛烷磺酸钠均为分析级。
三聚氰胺检测色谱条件
色谱柱：Venusil ASB-C18 4.6×250mm （也可选用C8柱）
缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM辛烷磺酸钠
流动相：缓冲溶液:乙腈=90：10
进样量：20uL
流 速：1.0mL/min
柱 温：40℃
三聚氰胺检测样品制备
按照GB/T 22388-2008中3.4节进行：称取2g（精确到0.01g）试样（液态纯牛奶）于50mL具塞塑料离心管中，加入15ml 1%三氯乙酸提取液和5mL乙腈，充分混匀，超声提取20min，再振荡提取10min后，以4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，过混合型阳离子固相萃取小柱(PCX)。洗脱液于50℃下氮气吹干，残留物用20%甲醇的水溶液定容至1mL。
三聚氰胺检测定性分析
称取三聚氰胺标准品适量，流动相溶解，按照上述色谱条件，进入色谱仪分析。保留时间分别为4.75min。
三聚氰胺检测样品测试
按照上述样品处理方法和色谱条件，对样品进行测定，得到色谱图如图1所示。平行测试4次，计算平均峰面积，并以外标法对三聚氰胺的含量进行计算。结果得出样品中含三聚氰胺1.029mg/L。
液相色谱仪之三聚氰胺检测专用液相色谱仪
LC-UV600紫外检测器采用了平行的双锥孔流通池，样品池和参照池完全处于对等的条件。锥孔设计的流通池，可以在同样的池体积情况下，提高通过池孔的光能量，明显降低了仪器的静态噪音和信号漂移。
光路系统采用了精密定位结构，所以精度高、偏移小。氘灯座和光路系统采用热隔离安装技术，降低了仪器的稳定时间，并且使氘灯的发热对光路系统的影响降到最低。
控制电路采用多微处理器结构，分别管理信号采集、数据处理、系统控制和通信。LC-UV600紫外检测器在做等度分析时，可以方便地通过全汉字的液晶屏与七个功能键，设置紫外光波长、滤波常数、输出量程、运行时间等参数。并且可以实现开关氘灯、光谱扫描、启动分析程序等功能。
该仪器的另一大特点是：LC-UV600紫外检测器独特地使用了数字信号直接输出的线路结构。相比以往的紫外检测器色谱信号大多数采用模拟信号输出或者是内部数字信号处理后，再转换成模拟信号输出到色谱数据处理装置，然后再经过模数转换。这样多重的转换势必导致信号畸变和干扰。而LC-UV600紫外检测器通过RS232接口将数字化信号毫无损失地送到LC-WS600工作站进行对数转换和积分处理。
LC-UV600紫外检测器可以通过LC-WS600工作站上的图形化界面，方便地实现控制氘灯开关、光谱扫描、继电器开关、波长扫描等功能。
基本技术指标：
波长范围：190～600nm
光谱带宽：8nm
波长示值误差：≤2nm
波长重复性：≤0.5nm
基线噪音(峰-峰值)：≤5×10-5AU(流动相甲醇，254nm)
基线漂移(峰-峰值)：≤5×10-4AU(流动相甲醇，稳定后，254nm)
最小检测量：2×10-8g/ml(萘的甲醇溶液)?
外形尺寸：450mm×300mm×160mm(长×宽×高)
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畜禽肉中卡巴氧残留量检测液相色谱—质谱法
食品/农产品 2015-06-10
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