普通石英玻璃蒸馏器
RTF-D精馏装置操作说明
(化工原理、石油化工、化工工艺、医药化工等教学科研实验用)
一、 前言
精馏是化工工艺过程中重要的单元操作,是化工生产中不可缺少的手段,其基本原理是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异,将液体升温汽化并与回流的液体接触,使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度;而不易挥发组分(重组分)则逐级向下提高浓度。若采用填料塔形式,对二元组分来说,则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物,塔底得到含量较高的重组分产物。
本装置是化学工程与化工工艺、化工研究实验室专用设备,可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。此外,它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率,也能用于小批量生产或中间模拟试验。当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时,可进行精密精馏。装置结构紧凑,外形美观,控制仪表采用先进的智能化形式。
对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体,在塔壁不同位置开有侧口,可供改变加料位置或作取样口用。而对科研或特殊要求的装置来说,塔体可由不同尺寸的塔节组成,它能方便地组合优化塔高和进料位置。塔体全部由玻璃制成,塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜,使用中通电加热保温以抵消热损失。在塔的外部还罩有玻璃套管,既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。装置配有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体设备。
二、实验装置
图2-1
1、精密精馏头
精密精馏头用蛇形冷凝管冷却,回流比用带磁铁三角漏斗的摇摆的时间来决定。由两个部件组成,清洗方便。该精馏头和回流比控制器及电磁铁线圈配合,能够自动控制精馏塔回流比,通过控制电磁铁的开启和关闭时间来控制回流的多少,能有效减轻操作工劳动强度,直观、易操控,易维护,运行可靠,工艺重复方便,能准确调节塔内回流量与采出量的比例。
2、共沸精馏头
为了满足各种不同操作方式的需要,在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造的容器。在进行分相回流时,它可以用作分相器兼回流比调节器;当进行混相回流时,它又可以单纯地作为回流比调节器使用。需要特别说明的是在进行分相回流时,分相器中会出现两层液体。上层为有机相、下层为水相,实验中,有机相由溢流口回流入塔,水相可在实验结束后取出。如图2-2
图2-2 共沸精馏塔头
3、镀膜加热保温精馏柱
实验室电加热保温精馏柱包括电加热丝保温和镀半导体膜加热保温,透明,能观察到精馏柱内气液平衡状态,柱内有智能测温装置,与智能控温回流比装置连接,数字显示。 精馏柱主体部分为玻璃制造,具有密封严、不泄漏、耐高温、耐酸碱腐蚀等特性。为了保证塔内正常汽液交换,塔身电加热保温,温度可由数显仪表控制,回流比控制系统采用精密回流比控制器控制,所有加热及保温温度均由仪表设置,并可手动调节加热电压的大小。柱身有四个不同高度的法兰开孔,可以用来进料或取样。
4、电加热套
A、PTHW型普通恒温电热套
(1)PTHW型普通恒温电热套调温控温电热套使用方法
插上电源,绿灯表示电源,红灯表示加热,按顺时针方向调整旋钮,温度将由低到高,当旋钮调到某一刻度时,套内达到某种基本恒定温度,但需要温度计辅助测量。初次加温可将温度适当调高或调至最高,当升至所需温度或溶液沸腾时,可将旋钮调低进行保温加热,以延长使用寿命,短时间不用时,可将旋钮调至0,即停止加温。长时间不用时,需关掉插电源。
(3)注意事项
a.仪器应有良好的接地。
b.第一次使用时,套内有白烟和异味冒出,颜色由白色变为褐色属于正常现象,因玻璃纤维在生产过程中含有油质及其他化合物,应放在通风处,数分钟消失后即可正常使用。
c.3000ml以上电热套使用时有吱-吱响声是炉丝结构不同及与可控硅调压脉冲信号有关,可放心使用。
d.液体溢入套内时,请迅速关闭电源,将电热套放在通风处,待干燥后方可使用,以免漏电或电器短路发生危险。
e.长期不用时,请将电热套放在干燥无腐蚀气体处保存。
f.请不要空套取暖或干烧。
g.环境湿度相对过大时,可能会有感应电透过保温层传至外壳,请务接地线,以免漏电,并注意通风。
(4)技术参数:
电源:~220V,50Hz
功率:180~4200W
控温方式:无极调压,可控硅控制
控温精度:±3℃
加热温度:表面最高温度380℃
绝缘层:无碱玻璃纤维,可耐温450℃
a.插入~220V电源,打开电源开关,显示窗显示“K”,设定窗显示“400”字样,为本电器配用K型热电偶,最高控制温度400℃,3秒后,显示窗显示室温,设定窗显示上次设定温度值。
b.单键操作,按设定加“▲”或设定减“▼”键不放,将快速设定出所需的加热温度如:100℃,绿灯亮表示加温,绿灯灭表示停止,微电脑将根据所设定温度与现时温度的温差大小确定加热量,确保无温冲一次升温到位,并保持设定值与显示值±1℃温差下的供散热平衡,使加热过程轻松完成。
c.电热套左下方有一橡胶塞子,用来保护外用热电偶插座不腐蚀生锈和导通内线用,拔掉则内探头断开,机器停止工作。如用外用热电偶时应将此塞子拔掉保存,将外用热电偶插头插入插座并锁紧螺母,然后将不锈钢探棒放入溶液中进行控温加热。
d.该电器设有断偶保护功能,当热电偶连接不良时,显示窗百位上显示“1”或“hhhh”,绿灯灭,电器即停止加温,需检查后再用。
5、控制柜
许昌瑞泰丰科技有限公司自主研发生产的精馏全自动温度回流比控制柜是具有自主研发知识产权的精馏温度回流比控制精密仪器,用于自动控制精馏过程中的三路精密温度和回流比控制,操作方便,适用间歇式及连续式操作的常规精馏以及萃取精馏.恒沸精馏等殊精馏过程,是实验室及中试精馏实验的必选之品。
技术参数
温控精度:0.1度,
温控范围:室温~400度.通过△、▽设定温度高低,“SET”确认。
调压:通过旋钮调节电压来调节电加热功率。
注:“温度”、“调压”、“加热”三项连锁控制。
例如:通过△、▽设定“温度1”为150℃,打开“调压1”开关,顺时针缓慢旋转,调节电压至75V,“加热1”连接“柱加热接线端”开始加热,柱温“温度1”缓慢升高至151℃,“调压1”指针归零;柱温“温度1”低于149℃时,“调压1”指针重新指向75V,继续加热保温。
回流控制部分:
输入电压:AC220V
输出电压:DC36V(控制更安全使用寿命更长)
回流比调节范围:0~99秒(分钟)任意设定
上端“WOK”为回流时间,下端“RELY”为采出时间,
例如:
“WOK”显示为“0000”,表示无回流,全部收集馏分;“WOK”显示为“0010”,表示回流时间为10秒。
“RELY”显示为“0000”,表示全回流,无收集馏分;“RELY”显示为“0010”,表示采出时间为10秒。
通过“>”来移动到需要调节的位置(回流或采出,十位或个位),通过 “∧”调节数字大小(0~9任意值),调整后数字闪烁约6秒后稳定工作。
注:回流和采出不能同时为“0000”
三、技术指标
玻璃塔体内径: 25mm.; 填料高度: 1300mm ;
填料: φ3×3 mm不绣钢 θ网环;
保温套管直径 : 60—80mm ;
釜容积 :1000ml, 加热功率 : 500w ;
保温段加热功率300w ;
塔的侧口位置:
侧口 : 五个 ; 每口间距 : 260mm。
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