功能: 1. 直接对比法快速测定比表面
2. 测定BET比表面
原理
2.1 氮吸附法
当粉体的表面吸附了一层氮分子时,粉体的比表面积(Sg)可由下式求出:
Sg= Vm·N·σ ………………………………………(1)
22400·w
式中:Vm:样品表面单层吸附量(ml )
N: 阿佛加法罗常数(6.024*1023 )
σ:每个氮分子所占的横截面积(0.162nm2 ),
W: 粉体样品的重量(g)1个克分子气体中的分子数
(注:在标准状态下,1克分子气体的体积为22.4L或22400ml )
把N和σ具体数据代入上式,得到氮吸附比表面积的基本公式如下:
Sg= 4.36 Vm (m2/g) …………………………………(2)
W
吸附仪的作用在于测出氮吸附量,进而计算出比表面积。
2.2 动态法
本机采用动态流动色谱法测定样品表面吸附的氮气量,其原理是采用一个氮气浓度传感器,把含N2 一定比例的氦-氮混气通入浓度传感器的参考臂,然后流经样品管,再进入传感器的测量臂,当样品不发生氮气吸附或脱附现象时,流经传感器的参考臂和测量臂的氮气浓度相同,这时传感器的输出信号为0,当样品发生氮吸附或脱附时,测量臂中的氮浓度发生变化,这时传感器将输出一个电压信号,在电压 - 时间坐标图上得到一个吸附或脱附峰,该峰面积(A)正比于样品吸附的氮气量,由此便可测定样品表面吸附的氮气量。
2.3 “直接对比法”快速测定比表面积
本机备有三种经国际权威机构标定了比表面(Sg0)的标准样品,每次测量时,先测定标样的吸附峰面积(A0),再测出被测样品的吸附峰面积(AX),通过下式直接求出被测样品的比表面积(Sgx)
Sgx= AX W0 Sg0 …………………………………………(3)
A0 WX
W0和WX分别为标准样品和被测样品的质量(g),这是最简捷、最快速的测量方法。
2.4 BET比表面的测定方法
“直接对比法”测定比表面积有一个局限性,即被测样品与标准样品的吸附特性必须一致,否则测定的精确性会受到影响。BET比表面的测定方法则没有上述的局限性,被广泛的采用。在公式(2)中已知,用氮吸附法测定比表面时,必须知道粉体表面对氮气的单层吸附量Vm ,而实际的吸附量V并非是单层吸附,通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析,发现了实际的吸附量V与单层吸附量Vm之间的关系,这就是的BET方程:(公式4)
其中 V 单位重量样品表面氮气的实际吸附量,以体积表示(ml)
Vm 单位重量样品形成单分子吸附层所对应的氮气量,以体积表示(ml)
BET方程适用于(P/Po)在0.05 ~ 0.35 的范围中,在这个范围中用P/V(Po-P) 对 (P/Po)作图是一条直线,而且1 /(斜率+截距)= Vm ,因此,在0.05 ~ 0.35 的范围中选择4~5个不同的(P/Po),测出每一个氮分压下的氮气吸附量V , 并用P/V(Po-P) 对 (P/Po)作图,由图中直线的斜率和截距求出Vm,再由下式求出比表面 S = 4.36×Vm /W 。
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