大家好,很高兴能有机会在这跟大家一起学习进步。在这个平台学到了很多不一样的知识,受益匪浅。今天想跟大家一起来分享我在瑞士万通809及905型号的电位滴定仪方面的一些使用注意事项及异常维护心得,我今天从我日常工作中的一次异常处理来分享,有不足的地方还请各位大佬多多指点,万分感谢!
电位型号:905 Titrando,故障现象及描述:2019年10月15日在分析酸份空白时,发现滴定空白平行性很差,空白体积比平时大很多,与之前正常的空白曲线对比发现曲线不好且pH拐点很高在8以上(正常空白pH拐点在4左右)。
对此我们进行造成异常故障的原因分析:(1)定量管或管线有气泡。(2)电极填充液不足或电极填充液出现结晶。(3)电极故障,电极未清洗干净,电极上有结块。(4)更换了新的标准溶液氢氧化钾-甲醇溶液,可能导致空白变大。(5)试剂异常导致数据不稳定。(注意一般情况下,故障往往很简单,所以排查时我们从易到难的原则进行排查,往往更加节省时间。
接下来就是故障排查:(1)检查各溶液定量管和管线发现无气泡影响,排除定量管或管线有气泡对样品分析的影响。(2)电极维护:首先冲洗外壁:用丙酮冲洗外壁,直到把油状物及白色固体凝结物完全去除。然后更换内参比液。从冰箱中取出饱和的Licl2乙醇溶液,等到溶液室温后用Licl2乙醇溶液换洗三次,电极完全干净,再填满电极液并保证里面无气泡,更换完毕后用纯水浸泡0.5h以上,纯水活化完后用pH缓冲液进行校正,校正斜率为97.5%校正通过,做空白时问题依然存在。说明问题不是出在电极上。(3)检查溶剂时发现甲苯由以前厂家国药的换成了新厂家泰坦的,于是在试剂库领了一桶厂家为国药的甲苯溶液,多次重新做空白对比,发现使用国药的甲苯试剂空白曲线恢复正常且pH拐点在4左右,可以断定是新厂家的试剂存在问题导致空白曲线异常。于是暂停新厂家泰坦试剂的使用更换为国药试剂。在没有拆仪器的情况下问题就得到了解决,这也提高了效率,减少仪器拆除过程的损坏风险。
跟大家一起分享一些日常使用注意及常见故障处理方式:(1)数据芯片:微型芯片的弹簧触点是由钛金属制作,可以有效防止化学腐蚀和磨损。
不要弄脏触点,如有任何污物需要及时清除。如果触点变得很脏时,可将支架的上部全部用一些清洗剂或甲醇超声清洗。干燥温度不要千万超过50 ℃,可以使用压缩空气。(2)拆卸加液单元:更换试剂时一般不需要拆卸加液单元。但是,每过一个固定时间(比如说每隔六个月)应当检查一下活塞和计量管。如果,使用了碱性、腐蚀性或高浓度的溶液时要每隔较短时间检查(比如每周)。例如,玻璃计量管会被碱金属破坏(aggressive alkalis)或者有结晶物析出。如果使用碱性试剂,我们建议您使ETFE计量管。拆卸步骤如下:按下锁紧钮,可向上取掉外壳;从外壳的里面向外按,可以取下数据芯片;小心的向上拿下中心定位管;用活塞专用钳子把活塞从计量管中拉出;把计量管和计量管底座从分配器取出;小心的向上拿下中心定位管;用活塞专用钳子把活塞从计量管中拉出;把计量管和计量管底座从分配器取出;不要把活塞的侧面放在桌子上,不要把计量管和阀芯从计量管底座上拿下,不要拿掉分配盘。滴定管清洗:如果使用碱性、腐蚀性或高浓度试剂时,每个月或者每个星期要定期检查。如果没有使用上述试剂,就可以每隔半年或一年检查,用液体清洁剂,例如酒精,肥皂水。用去离子水清洗,用无纺布擦干。可用超声波超声,不能用研磨剂!(3)防扩散头:这种防扩散头用在需要把头浸入到液体的情况下,例如滴定,以防止外部的液体扩散到加液单元的内部。作用原理是膜周围液体(surrounding liquid)的压力和膜的潜在压力将膜挤压到管低从而关闭开口。这种反压力可以被已经加入液体的压力而克服,从而打开膜,加液完成后阀会自动重新封闭。不要自行拆卸防扩散头。这种加液头用在加液头不需要浸入液体的情况,例如加液时。(4)定量管的组装:把风配器放在平整的桌面上,把计量管组件放在分配器,并注意ribs的位置,再把外壳放上,也要注意Pribs的位置,握住分配器白色的部分,并顺时针转外壳,直到卡住。把Dosing unit倒过来放在平整的桌面上,轻轻向下按,检查阀的位置(两个三角对上)。
接下来谈谈一些异常故障及处理:
常见问题 | 可能原因 | 解决方法 |
滴定样品不平行 | 滴定管存在气泡 | 排液进行赶气泡,必要时轻弹管线有气泡处 |
标液、试剂可能过期 | 观看检查是否有过期 | |
样品未完全溶解 | 增加样品溶解时间 | |
电极内液填充液不足 | 补充电极内液填充液 | |
滴定曲线不好 | 搅拌桨未搅起来 | 碰到烧杯壁了,或者参数被改 |
电极液太少 | 定期维护 | |
电极被污染 | 做样后清洗干净 | |
出现双拐点 | 滴定管中有气泡 | 排液进行赶气泡,必要时轻弹管线有气泡 |
搅拌不均匀 | 碰到烧杯壁了,或者参数被改 | |
电极原因 | 更换参比液 | |
加液单元活塞堵塞 | 出液口堵塞 | 用丙酮、乙醇等有机溶剂清洗扩散头、滴定头 |
分配阀堵塞 | ||
活塞缺少油 | 对活塞进行涂油 | |
软件识别不到溶液信息 | 识别不了芯片 | 用丙酮、乙醇等有机溶剂清洗 |
连接线接触不良 | 关闭软件,拔掉连接线重新插入 | |
液体滴入试剂瓶中 | 计量管中有气泡 | 检查管头,尤其是吸气管路 |
用手拧紧管路接头 | ||
检查外壳是否正确安装,可能需要取下外壳重新安装。 | ||
试剂释放出原来溶解在其中的气体,形成了气泡 | 运行PERP | |
降低加液速度 | ||
如果需要,超声脱气,或用氮气吹扫或真空脱气。 | ||
磨损或破损 | 换活塞和/或计量管 | |
PERP未执行或参数不正确 | 运行PERP | |
出入正确的管路长度和直径 | ||
加液单元不被识别 | Dosino安装不正确 | 检查驱动是否正确放置 |
取走Dosino并重新安装 | ||
关掉控制仪器再打开 | ||
如果需要,联系万通获得技术支援。 | ||
加液单元未正确安装 | 检查计量管上的实际体积与外壳上显示的体积是否一致 | |
外壳盖不上 | 固定夹没有正确插入 | 打开外壳,正确地插入固定夹 |
加液计量管没有安装到中心定位管中 | 加液计量管没有垂直地固定在计量管底座上 | 拆卸计量管,重新安装加液单元 |
干燥管粘结 | 用拇指向干燥管旋转轴方向用力下压,反时针方向小心匀速地旋转干燥管直到螺丝松动。 | |
安装了不正确的体积 | 加液单元没有正确固定或者错误安装 | 移动加液单元并重新定位 |
检查计量管上的有效体积与外壳上显示的体积是否一致 |