珀金埃尔默PERKINELMER是世界上最大的分析仪器生产制造商,自1937年成立,在分析化学领域不断为用户提供着世界上最先进的仪器、技术与服务。珀金埃尔默公司生产多种化学分析仪器,包括:原子吸收光谱仪、等离子体发射光谱仪、等离子体质谱仪、气相色谱仪、顶空进样器、自动热脱附仪、气相色谱-质谱仪等仪器。珀金埃尔默公司不同型号热脱附仪功能概括:
本公司的热脱附仪型号是350ATD,购于2016年,起先是和岛津GC-2010Plus连接,使用TENAX-TA管做室内空气TVOC,样品很少。2020年由于业务发展需要扩项HJ734-2014于是把这台热脱附仪与赛默飞Trace1300-ISQ连接。安装的时候工程师说去掉前面的盖板仪器工作的情况看的更加直观于是去掉了前面的盖板:
移机要注意赛默飞气质的进样触发线与岛津气相的不同,而热脱附附带的触发线和岛津气相的刚好匹配(类似岛津自动进样器有4根针分别插入相应位置)。于是需另外购买适用于赛默飞气质的触发线,如图黑色的触发线:
350ATD是全电子流量控制带50位自动进样器二次热脱附仪,它与气相的连接方式的通过一段加热的传输线伸入柱箱里然后通过一个无死体积两通与毛细柱连接:
气相原先的进样口通过一段毛细柱加隔垫做成简易的死堵堵住。
自从扩项HJ734-2014后样品量还不少,现在以莱创公司组合一为例谈谈热脱附仪的设置。组合一老化温度320℃,一级解吸温度可设置280-290℃,设置再高会加大苯,甲苯的本底。阀和传输线可设置200-250℃(高温不容易残留),冷肼可以使用默认的TENAX-TA填料的,冷肼低温-30℃ (低温对丙酮,异丙醇有利)高温280℃升温速率40℃/min。干吹1min,一级脱附10min,循环时间根据GC一针的时间再加5min,冷肼高温保持5-10min。脱附流量(指的要一级解吸要通过冷肼的流量)可设30ml/min,根据样品浓度进口分流30-70ml/min。出口分流根据样品浓度可设5-30ml/min,柱流量大约是1 ml/min(0.25mm毛细柱)。
维护方面因重复性不好换过一次冷肼,取出的冷肼填料已经疏松不再紧致。出现不能回收机械手的问题通过换四通阀O型圈(09200092)解决,同时更换过滤片。冷肼出现过结霜现象,通过拆开前窗口用棉签去除。驱动气是高纯氮因为ATD驱动气要求十分干燥,于是增加了个由硅胶分子筛混合的脱水管。
6年来使用的感受是自动进样方便,样品排好放着过夜第二天就有数据,仪器皮实故障率很少。不足之处是感觉驱动气耗气量比较大,大约200ml/min,要一直吹。要是有满足要求的空气发生器(输出压力大于0.6MPA干燥空气)推荐下哦!
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