浅谈影响梅特勒水分仪测定精度的几个因素
1.依据样品的性质建立合适的测定方法。方法的适用性,包括适用基质范围、检出限的高低,测定的浓度范围都应符合相关规范要求。首选方法简单、重现性好、专属性强、检出限低的方法。
2.,取样方法和进样量的大小对测定精度的影响。取样时,气体最好用闪蒸仪进行定量进样分析,液相采用密封性好的注射器进样,防止沙漏;在测定含水量较大的试液时,选择大量程的滴定管和滴定度大一些的卡尔费休试剂,测定试液含水量较小时,选择小量程的滴定管和滴定度小一些的卡尔费休试剂,以减小测定误差。
3. 保持系统的密闭性。由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定管和滴定池(测量池)等管路连接要密封性好。否则由于吸湿现象造成系统达到平衡状态时间较长,预滴定不稳定及较大的测量误差。
4. 在进液相样品时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,最好注射器专用,减少交叉使用,同时随季节的变化,保证测定环境的湿度符合要求。
5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分和一致, 包括磁力搅拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大体相同,这样才能得到较好的测定精度。
6.仪器长时间不用时,应将滴定液从滴定池中排出,滴定时,滴定管头应在液面以下,防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度。