巴比妥酸和硫代巴比妥酸
在SH-AP-2型阴离子色谱柱上色谱特性总结分析
十月
表1 淋洗液配比对BA等组分峰分离度(R)的影响(流量0.80 ml/min,柱箱温度35℃)
组分 | Na2CO3+NaHCO3(mmol/L) | |||||
6.0+0 | 6.0+0.9 | 6.0+1.0 | 6.0+1.1 | 6.0+2 | 6.0+3.0 | |
NO3- | 2.02 | 1.61 | 1.53 | 1.54 | 1.27 | 1.08 |
BA | 3.97 | 3.75 | 3.57 | 3.48 | 3.55 | 3.16 |
H2PO4 | 二者合并为一个峰 | 1.47 | 1.63 | 1.62 | 2.27 | 2.88 |
SO42- | / | / | / | / | / |
图1 BA与常见阴离子色谱图
(6.0mmol/LNa2CO3-1.0mmol/LNaHCO3,流量0.80 ml/min,柱温35℃)
表2 TBA在SH-AP-2型色谱柱上洗脱试验结果(流量0.80 ml/min,柱温35℃)
Na2CO3溶液浓度 ( mmol/L) | T/min | S | H | 半峰宽 |
15.0 | 49.633 | 907129 | 8175 | 104.207 |
20.0 | 39.179 | 570446 | 8085 | 73.155 |
25.0 | 31.414 | 531245 | 8074 | 61.719 |
30.0 | 28.207 | 479141 | 8070 | 55.758 |
表3丙酮对TBA色谱峰参数的影响(流量0.80 ml/min,柱温35℃)
25.0mmol/LNa2CO3溶液中丙酮浓度(V/V) | T/min | 峰面积比 | 峰高比 | 半峰宽 |
0 | 31.414 | 1.000 | 1.000 | 61.791 |
20.0 | 18.762 | 1.968 | 3.135 | 38.799 |
图2 TBA与常见阴离子及BA分离色谱图
(25.0mmol/LNa2CO3-20%丙酮溶液,流量0.80 ml/min,柱温35℃)
表4 BA和TBA的线性范围、回归方程、相关系数和检出限
组分 | 线性范围/mg/L | 回归方程 | 相关系数/r | 检出限/mg/L |
BA | 0.10~20.0 | y=34990x-2426 | 0.9999 | 0.06 |
TBA | 0.05~40.0 | y=58660x-2647 | 0.9999 | 0.025 |