方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 润滑油 |
检测项目 | |
参考标准 | 无 |
在全球范围内,在建筑施工、采矿业等领域,重型机械的使用越来越广泛和频繁。使用过程中,因使用强度、频次和作业环境复杂性,设备的故障率、使用维修成本和时间成本也相应增加。因此,预防性的期间检查和维护显得尤为重要。通过测试使用油品特别是润滑油(液压、变速箱、发动机)中金属离子的浓度可以确定设备当前状态,如某些关键元素显著增加就表明该设备需要期间维护了。ASTM 专门制定了D5185 方法,用于诊断发动机状态,作为常规的在线油品分析依据。在评估润滑油中金属的磨损时,用于诊断的润滑油中金属离子的浓度大约在1 ppm 左右。所以按照D5185 要求,等离子体发射光谱法(ICP-OES)就成为了合适的检测手段,其分析速度、基体耐受性、方法适用性和分析准确性都能符合要求。为确保获得高质量的数据信息,D5185 方法做出了严格要求。但是,通过多年实验室总结和改进,可以提供更加完美的实验方案,提高样品通量的同时保证数据的可靠性。表1 给出了D5185 方法和整体方案的改进参数。之前的实验表明,Avio 200 型等离子体发射光谱仪也能完全满足D5185方法要求,更适用于样品通量不太大的实验室。而对于样品量特别大,仍然需要采用等离子体发射光谱进行在线油品分析的实验室,Avio 500 型刚好满足其需求。
实验部分
样品及样品准备
样品采用V-Solv ™白油稀释10 倍后进行测试,40 ppm
Co 作为内标。比较快捷的办法是直接用含40 ppm Co
内标的白油直接稀释样品和标准品,而比较精密的做
法需要准确单独加入等量的内标(所有耗材清单在后
面表格列出)。标液为V-23 系列标准品,浓度分别为
50 ppm,100 ppm 和500 ppm;以及金属添加剂油
标MA3(Ca:5000 ppm、P 和Zn:1600 ppm), 如
果需要加入Mg 还得用到MA4(Mg:1600 ppm)。校
准空白为75Cst 基础白油,质控点目标元素含量设置
为50 ppm。
仪器参数
所有数据在Avio 500 型等离子体发射光谱仪上采集,
采用径向观测进行测试。其仪器参数如表2 所示,测
试元素优选波长如表3 所示。雾化气流量的优化是保
证中央通道内绿色焰芯的末端刚好在平板的末端为准,
等离子气流量设置为11 L/min, 以保证测试稳定性。平
板等离子体Flat Plate 技术和垂直炬管设计,保证了测
试的准确性和稳定性。经过多年反复测试验证,表3
优选波长均稳定、无干扰。
自动进样器型号为:CETAC ASX-1400;配备CETAC
ASXpress 通过其六通阀智能取样功能,可以实现标准
样品自动稀释,大大提高了样品通量。
HS-GCMS对聚醚多元醇中的氯氟烃和氢氯氟烃的测定分析
使用NexION 2000 ICP-MS 按照ICH Q3D 和USP <232>/<233>的规定检测和验证药用抗酸剂中的1 级和2A 级元素杂质
使用NexION 2000 ICP-MS 按照ICH Q3D 和USP <232>/<233>的规定检测和验证药用抗酸剂中的1 级和2A 级元素杂质Co
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