方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 水产品 |
检测项目 | 重金属>总砷 |
参考标准 | 总砷 |
强氧化剂加热湿法消解、氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷。该方法在一个较宽的检测限(0—120 ng/mL)范围,相关系数0.9999,加标回收率在93.1%--103.5%,测试数据的RSD<4%,方法准确可靠,是测定较高含量砷的快速、灵敏、具有推广意义的方法。
氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷
郭建* 范稚莉 赵乃曼
(珠海出入境检验检疫局技术中心 广东 519015)
摘 要 强氧化剂加热湿法消解、氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷。该方法在一个较宽的检测限(0—120 ng/mL)范围,相关系数0.9999,加标回收率在93.1%--103.5%,测试数据的RSD<4%,方法准确可靠,是测定较高含量砷的快速、灵敏、具有推广意义的方法。
关键词 氢化物原子荧光光度法 水产品 砷
Determination of total arsenic in water product by hydride
generator atomic fluorescence spectrometry
Technical Center of Zhu Hai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau Zhu Hai 519015
Abstract [Objective] To establish a method for detection of total arsenic in water product. [Method] Samples digested by nitricaced-perchloric acid system, determination of total arsenic in water product by hydride generator atomic fluorescence spectrometry. [Results]The average recovery of the method for As was 93.1%--103.5%,with relative standard deviation of < 4% and limit of detection 0—120ng/ml
(r=0.9999).The result show that this method is simple,accurat,reporducible and suitable for determination of total arsenic in water product.The background absorption
* 郭建:女,1968年生,毕业于天津大学应用化学系。 第1页
and reduced loss were reduced while the sensitivity and precision of the method were improved. [Conclusions] This method is featuved by easy operation and higher precision,accuracy and snsitivity.
Key words hydride generator atomic fluore scence spectrometry; water product; arsenic
1 前言
由于珠海位于珠江三角洲的特殊地理位置,是广东省水产品主要基地之一。这些年来,由于种种原因导致环境污染局部失控,江河水源的微量有害元素有所增高,给该地区的水资源造成严重危害。在进出口水产品的常规检验中,我们发现水产品及水产品的加工产品中砷的含量较其他产品高,并对之进行有效合理的评价,我们对多种水产品中砷这一重点有害元素经过大量实验对比,结果证明,选用该法得到满意的结果,为环境污染检测评价提供有价值的参考。
2 实验部分
2.1 仪器
北京海光公司AFS-230E 原子荧光光度计
2.2试剂
氢氧化钾溶液(5g/L)
硼氢化钾KBH4溶液(20g/L):称取硼氢化钾20.0g溶于5g/L
氢氧化钾溶液1000mL中,混匀,当日使用。
硫脲+抗坏血酸溶液:10 g硫脲加10 g抗坏血酸溶于水定容到100mL。
砷标准溶液(1000μg/mL):国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院
湿消解试剂: 硝酸:高氯酸4+1溶液
第2页
盐酸溶液(5%)
2.3实验中所用化学试剂均为优级纯试剂,所用水为去离子水(电导率<1μs).
2.4标准系列配制
取100ml容量瓶数只,依次准确加入1ug/ml砷标准使用液0.00、1.00、2.00、5.00、10.00ml (相当于砷浓度0.00、10.00、20.0、50.00、100.00ng/ml)。各加入100g/L硫脲10ml,用5%的盐酸稀释到刻度摇匀备用。
2.5.样品测定
称取1.000—2.000g样品于150m高型烧杯中,加入硝酸、高氯酸 (4+1) 10ml,冷消化加盖放置过夜。移置电热板上使其在稳定的热源下消化到冒大量的NO2气体,取下稍凉,补加一定量的混合酸,消化到无色透亮(小心尽量使其别出现黑色炭化物)。再取下稍凉,继加约10ml水,赶余酸到大量水蒸气逸出,至剩余体积约1-2ml,取下放冷,后用5%盐酸溶液定容到25 mL,其中加入硫脲+
抗坏血酸溶液2.5 mL。同时做试剂空白溶液,待测。
2.6原子荧光的设置条件
光电倍增管电压 260V
砷空心阴级灯电流 25 m A
原子化器高度 8 m m
氩气流速 载气 400 mL/min 屏蔽气800 mL/min
3.结果与讨论
3.1标准工作曲线
表1 标准系列的测试结果
浓度(ng/mL) | 10 | 20 | 50 | 100 |
荧光强度 | 250.74 | 513.56 | 1211.36 | 2397.09 |
相关系数:0.9999 第3 页
3.2样品的测试结果
表2 部分水产品中砷的测试结果 (n=3)
样品名称 | 砷(mg/kg) | 样品名称 | 砷(mg/kg) |
白仓鱼 | 0.32 | 生鱼 | 0.63 |
鲮鱼 | 0.09 | 刀额新对虾 | 0.15 |
沙锥 | 0.38 | 南美白对虾 | 0.20 |
马头鱼 | 0.32 | 北极贝 | 0.13 |
红杉鱼 | 0.48 | 沙虾 | 0.62 |
石斑鱼 | 0.08 | 干鱼翅 | 14.1 |
尤鱼 | 0.27 | 冻蚬肉 | 0.64 |
带鱼 | 0.36 | 海带 | 18.6 |
吞拿鱼 | 0.06 | 三文鱼粉 | 1.5 |
墨鱼 | 0.07 | 海鲜味粉 | 2.2 |
鲫鱼 | 0.08 | 虾味粉 | 2.7 |
3.3回收率及精密度
取海鲜味粉及南美白对虾加入标准溶液进行测定,回收率为93.1%-103.5%,相对标准偏差RSD〈4%(数据略)。
4.结论
水产品及用水产品加工制得的产品中的砷含量较高,采用湿法消解、氢化物原子荧光光度法测定该类样品中的总砷,所用时间短,操作简单,结果准确度高。
参考文献
(1).北京海光仪器公司 原子荧光分析法手册 2001
(2).卫生部食品卫生监督检验所 食品卫生标准使用手册 理化检验方法
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