赛默飞三重四极杆气质测定2025版药典禁限用农药

赛默飞色谱与质谱

2024/10/23 13:44

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秦玉荣

2024年7月26日，国家药典委员会发布了2025版《中国药典》农残检测《0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿》和《2341农药残留量测定法药典标准草案公示稿》，相较2020版《中国药典》，涉及GC-MS/MS的更新如下：

1) 0212通则规定的禁限用农药从33种增加到47种，方法报告限修订为0.01~0.1mg/kg，原33种农药修订报告限（涉及GC-MS/MS法的）如下：

a) 甲拌磷方法报告限由0.02mg/kg修订为0.01mg/kg

b) 三氯杀螨醇方法报告限由0.2mg/kg修订为0.02mg/kg

2) 禁限用农药检测方法原系2341第五法，现调整为2341第一法，仍采用GC-MS/MS结合LC-MS/MS，但仪器方法有所调整。

3) GC-MS/MS部分检测的禁限用农药从22种调整到34种，涉及的化合物从35个增加到50个，其中：

a) 2020版药典33种农药中的地虫硫磷、氯唑磷仅使用LC-MS/MS方法，现增加GC-MS/MS法

b) 2020版药典33种农药中的内吸磷删除GC-MS/MS方法，仅保留LC-MS/MS方法

c) 2020版药典33种农药中氟虫腈指标，增加代谢物氟虫腈亚砜，合并总量以氟虫腈计

d) 2025版药典新增14种禁限用农药，其中11种可使用GC-MS/MS检测

表药材及饮片（植物类）47种禁用农药报告限

及推荐方法

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赛默飞作为科学分析服务领域的领导者，面对《中国药典》的更新与变化，引领行业发展，提供全流程的完整解决方案。该方案包含了一系列的前处理技术、色谱柱、质谱仪以及专业的数据处理软件。从样品的提取、净化到最终的分析检测，赛默飞提供一站式的服务，帮助客户轻松应对药典更新带来的挑战。

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更多耗材详见下表

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本文将针对第一法相关药材及饮片中农药多残留测定GC-MS/MS部分进行介绍。

仪器参数

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色谱图

图1A. 50个农药单体在三七基质加标溶液的色谱图（1~5μg/L）（点击查看大图）

图1B. 50个农药单体在人参基质加标溶液的色谱图（1~5μg/L）（点击查看大图）

图1C. 50个农药单体在菊花基质加标溶液的色谱图（1~5μg/L）（点击查看大图）

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校正图

11种中草药的基质匹配曲线，在CS0.4~CS6浓度范围内，所有农药线性相关系数均大于0.99，如图所示。

图2. 50个禁限用农药单体的基质匹配曲线相关系数

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图3A. 三七基质匹配曲线（CS0.4~CS6，黄色圆点为报告限浓度）（点击查看大图）

图3B. 三七基质匹配曲线低浓度区间局部放大（CS0.4~CS3，黄色圆点为报告限浓度）（点击查看大图）

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稳定性

6种基质的CS0.4加标溶液（0.4~2μg/L）峰面积RSD，并做堆积柱形图，如图8所示。可观察到，绝大部分农药在该浓度下（方法定量限）的峰面积RSD<5%（堆积<30%），仅有反式环氧七氯、氯唑醇的峰面积RSD% 相对略高，但仍<10%（堆积值<60%）。说明该浓度下50个农药单体的重复性非常好。

图4. 50个禁限用农药在不同中药基质加标溶液（CS0.4）的峰面积RSD(n=6)（点击查看大图）

结语

本文使用赛默飞 TSQ9610 GC-MS/MS建立2025版药典2341公示稿的禁限用农药检测方法，测试了34种禁限用农药共计50个农药单体在11种常见药材中的基质匹配曲线、灵敏度和稳定性。

1) 基质匹配曲线线性良好。50个目标农药单体在11种中药基质的相关系数R²均大于0.99。

2) 灵敏度满足且高于药典要求。方法定量限低至0.4~2μg/L，换算成质量浓度为0.002~0.01mg/kg，约为0212公示稿规定报告限的五分之一。

3) 方法稳定性好。不对仪器做任何维护的情况下，连续测试中药实际样品且穿插测试6种中药的方法定量限浓度的基质加标溶液，每个农药单体连续测试6针的峰面积RSD为2%~10%。

赛默飞将继续密切关注2025版《中国药典》动态，及时更新与完善相关检测分析方案。

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