方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 其他 |
检测项目 | |
参考标准 | 在线固相萃取;高效液相色谱;紫外检测;聚合物;偶氮二异丁腈 |
采用在线固相萃取技术,同时进行了基体去除和待测组分富集,可有效提高此类热不稳定且紫外响应较弱的化合物的检测灵敏度,本方法灵敏度高,方法重复性好。
偶氮二异丁腈(ABIN,结构图见图1)常用作醋酸乙烯和丙烯酸酯等聚合或共聚合的引发剂,其加入量直接影响聚合度。AIBN易燃,有毒,遇热分解放出氮气和含-(CH2)2-C-CN基团的有机氰化物,对人体危害较大[1]。目前测定AIBN含量的方法有极谱法和分光光度法,极谱法使用剧毒物汞,对人体危害极大。分光光度法测定聚合物中AIBN的含量方法简便,但是样品基质干扰大。
AIBN自身紫外吸收较弱,分解温度为64 ℃,室温下缓慢分解,100 ℃急剧分解。一般在聚合物中含量较低,采用HPLC-UV或者高灵敏度的质谱或者蒸发光散射检测器均无法达到要求。由于此聚合物样品中含有不易挥发的DMSO,常见的无需加热的浓缩方式(如氮吹、冻干)也遇阻。本文利用双三元高效液相系统(DGLC-3600),采用在线固相萃取方式(On-line SPE)对样品进行在线富集后再进行HPLC检测,实验证明此方法可行。
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