方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 中药制剂 |
检测项目 | 含量测定>色谱法 |
参考标准 | 在线固相净化;高效液相色谱法;黄芪;中药;黄芪甲苷,电雾式 检测器(CAD) |
与常规分析方法比较,在线前处理的方法具有以下几个优点: 1)方法的专属性较好。通过一维和二维色谱柱选择性差异和洗脱溶剂上的差异,可以保证方法具有较好的分离干扰基质成分的效果。 2)对分析柱有保护作用。中药尤其是复方中药的样品基质成分较复杂,对色谱柱污染较大,色谱柱的使用寿命会降低。采用在线纯化方法,通过阀切换,可以避免污染物进入分析柱,从而延长了分析柱的使用寿命。 3)方法简便,快速。常规分析方法包括正丁醇萃取和大孔树脂的离线除杂处理过程,样品制备时间较长,且由于前处理步骤较多,最后的测定结果误差也较大。采用在线净化方法,样品提取后,直接进样分析,方法简便,且结果精密度、重现性较好。
黄芪是常见的补益类中药,也是中药方剂配伍及其制剂中使用频率较高的中药。其中黄芪甲苷是主要活性成分,药品标准中常将其作为质量评价指标成分。但黄芪甲苷的测定有两个难点,一是黄芪甲苷是末端吸收的物质,采用UV末端波长或ELSD检测,灵敏度较差;二是黄芪甲苷在黄芪中含量较低,基质成分复杂。2010版药典一部中,黄芪药材的前处理工艺采用正丁醇萃取,经过D101大孔吸附树脂离线纯化后,用HPLC-ELSD检测[1],前处理步骤较多,黄芪甲苷回收率不高。电雾式检测器(CAD)是一种通用型检测器,具有宽的动态范围和低至ng级的检测灵敏度,它的检测不依赖于分析物光学性质,也不依赖于分析物在气相中离子化的能力,能够检测所有非挥发性的物质,同时适用于各种分离模式,如等度、梯度,HILIC,离子交换,SFC和SEC等。
本文利用双三元高效液相系统(Dual Gradient Liquid Chromatography,DGLC),采用在线净化方法结合电雾式检测器检测,对样品进行净化后再自动切换到分析柱上进行分析,系统连接方式见图1。这套系统还成功应用于归脾丸(浓缩丸),补肾固齿丸,益气养血口服液和颈复康颗粒等含黄芪的中药复方样品的分析,测定了其中黄芪甲苷的含量。该方法可实现样品自动化处理,回收率高,在线SPE柱可重复利用等优点。
高压离子色谱Inuvion快速测定自来水中的常见阴离子
高压离子色谱Inuvion快速测定生活饮用水中的亚氯酸 盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸
Thermo Fisher Scientific iCAP TQe ICP-MS/MS测定土壤和沉积物多种元素
相关产品
赛默飞Inuvion离子色谱系统
TSQ 9610 三重四极杆 GC-MS/MS
赛默飞气相色谱仪Trace 1600
ISQ 7610™单四极杆 GC-MS
Vanquish Neo UHPLC 系统
赛默飞TSQ Quantis Plus 三重四极杆质谱仪
赛默飞TSQ Altis Plus 三重四极杆质谱仪
赛默飞TSQ Fortis Plus三重四极杆质谱仪
Orbitrap Exploris MX 质量检测器
Orbitrap IQ-X Tribrid 质谱仪
赛默飞三重四极杆 LC-MS质谱系统TSQ Altis(LC-QQQ)
Orbitrap Exploris GC 气质联用仪
Orbitrap Exploris GC 240
新一代Orbitrap Exploris 240质谱仪
Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris 120
关注
拨打电话
留言咨询