方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 乳粉 |
检测项目 | 营养成分>维生素 |
参考标准 | 高效液相色谱,维生素D,维生素A,维生素E,二维色谱,婴幼 儿配方奶粉 |
本文建立了在线二维柱切换-紫外检测法测定婴幼儿配方奶粉和乳品中维生素A、D3和E的含量测定方法,本方法具有以下特点: (1)二维分离方法可以减少色谱峰重叠现象。在维生素D3测定中,利用一维和二维色谱柱分离选择性差异,可以更好的降低复杂基质成分对维生素D3测定的干扰。 (2)与国标方法比较,本方法可减少正相色谱的净化过程,一次进样同时测定脂溶性维生素A,E和D3的含量,大大提高了样品的分析效率。 (3)在检测方法选择上,紫外检测器和电化学检测器是应用较多的两种检测器。质谱检测器在复杂基质样品中对痕量组分的定性和定量上具有优势,在婴幼儿奶粉检测中应用也越来越多。本文立足于方法的普适性,选择紫外检测器,利用其波长切换方式,同时分析维生素A,E和D3,通过一个六通切换阀,实现检测器的共用,所有过程在软件支持下,可以实现全自动化控制。
婴幼儿配方奶粉又称为母乳化奶粉,是一种以牛乳(或其他动物乳)为主要原料,通过调整成分模拟母乳,可供婴幼儿生长和发育所需要的一种人工食品。根据国家标准中奶粉营养成分有关规定,维生素指标中必须强化的包括维生素A、维生素D和维生素E及其他水溶性维生素等;其中维生素D在实际母乳中含量极低,约为4–40 IU(国际单位)/L(0.1–1.0 μg/L),主要对应形式为维生素D3和25-OH维生素D3,因此通常将维生素D3制成水可分散性的微粒形式,添加到婴幼儿强化奶粉中。关于奶粉中维生素A、D和E的测定方法,文献报道较多,其中高效液相色谱法是常用的分析方法。由于样品基质复杂,三种维生素对温度、光照、氧气和极端的pH值较敏感,且多数经过包被后再添加到食品基质中,因此分析方法常包括皂化破壁、有机溶剂萃取,浓缩和净化等步骤,在现行标准分析方法中需采用正相制备色谱、反相分析色谱两套仪器,分别进行净化制备和分析,前处理过程极其繁琐,大大影响样品分析效率。
本文首次采用在线二维柱切换-高效液相色谱紫外检测法,样品经过皂化、萃取后,直接进样,同时完成维生素A、D和E的分析测定,提高了方法的准确性和样品分析效率。
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