通过加速溶剂萃取和 GC-FID 测定碎石和土壤中的总石油烃

2018/04/25   下载量： 17 次

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应用领域 环保
检测样本 土壤
检测项目 有机污染物>烃类化合物
参考标准 凝胶渗透色谱法 (GPC)

使用加速溶剂萃取以及在线净化来萃取受污染土壤中的烃类物时，加标回收率在 84.0％ 至 100.5％ 之间。使用在线净化选择性地消除干扰避免了耗时和昂贵的萃取后手动净化程序。使用加速溶剂萃取处理样品仅需 20 分钟并且只需 40mL 溶剂。Rocket 蒸发器不需要繁琐的氮吹浓缩。通过使用 Flip-Flop 系统，可以直接将样品浓缩到 GC 小瓶中。

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方案详情

汽油、柴油或润滑油的溢出或泄漏是导致的土壤烃污染最常见的环境污染形式之一。使用卤化溶剂如 1,1,2- 三氟 -1,2,2-三氯乙烷 (Freon® 113) 或四氯甲烷萃取后，通常用红外光谱法测定烃类。由于臭氧消耗问题，许多国家已经禁止或严格限制使用氯氟烃。目前索氏萃取（美国环保局 (U.S. EPA) 方法 3540）和超声萃取（U.S. EPA 方法 3550）等替代方法用于在分析测定前从土壤中萃取烃类。这些技术为劳动密集型并且溶剂消耗高，通常每个样品需要耗费 18 小时和 500mL 的溶剂。

人们开发出加速溶剂萃取，以此来减少从固体样品中萃取有机污染物所需的溶剂量和时间。通过加速溶剂萃取，每个样品的萃取可以在短短 20 分钟内完成并使用少于 50mL 的溶剂。加速溶剂萃取采用升高萃取温的方法来提高固体样品中有机污染物的萃取效率。此项技术还使用升高压力的方法来使溶剂在萃取温度高于溶剂沸点的情况下仍保持液体状态，从而实现快速萃取和重复萃取。由于温度升高，常规萃取过程中可能会萃取到所需分析物之外的干扰物。这些不需要的共萃取物可能会干扰分析物检测或降低仪器性能。

传统上使用色谱技术如凝胶渗透色谱法 (GPC) 或填充特定 吸附剂的玻璃柱来清洗样品萃取物，然后进行分离和分析。 例如，根据 UNI EN 14039:2005 确定固体废物中的烃含量 需要使用 Florisil® 在玻璃柱中进行萃取后净化

如多个出版物 中所述，使用加速溶剂萃取系统的最新进 展包括：在样品萃取过程中选择性去除干扰物的方法，从而 将萃取和净化合并成一个步骤。这一进展除去了使用 GC 分析前执行离线样品净化程序并减少了样品制备上花费的时 间量的需要。 

本文报道的方法适用于在烃含量 (>C12) 25 到 4000mg/kg 的土壤和烃含量 (C10-C40) 50 到 8000mg/kg 的废物（干重）。 总石油烃 (TPH) 为沸点约为 175℃ 至 525℃ 的所有烃类， 例如 C10H22 至 C40H82 的正烷烃、异烷烃、环烷烃、烷基苯、 烷基萘，和多环芳族化合物。

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文献贡献者

赛默飞色谱与质谱
钻石会员 丨 第23年
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