方案摘要
方案下载应用领域 | 玩具/消费品 |
检测样本 | 玩具 |
检测项目 | |
参考标准 | 2009/48/EC |
根据欧盟玩具安全新指令2009/48/EC中对铬形态测试的要求,其Cr(III)和Cr(VI)的最低限量分别为9.4、0.005 mg/kg,而本文所建立的HPLC-ICP-MS方法,其Cr形态分离效果好,检出限能满足法规的限量要求,是一种有效可行的玩具中Cr形态分析方法。
自然界中铬主要以Cr(III)和Cr(VI)的形式存在,其中Cr(III)是人体必需的微量元素,参与人体内糖与脂肪的代谢,而Cr(VI)则是有害元素,能使人体血液中某些蛋白质沉淀,引起贫血、肾炎、神经炎等疾病,长期接触Cr(VI)将致癌并诱发基因突变。
2009年7月欧盟实施玩具安全新指令2009/48/EC,指令整体设置两年过渡期,于2011年7月生效。其中化学安全性能过渡期定位四年,于2013年7月20日生效。该指令被业界称为最严苛的玩具安全技术法规,它根据材料类别的不同设定不同的限量要求,共分:干燥、易碎、粉状或易弯曲的玩具材料(一类);液态或粘性材料(二类);可刮去玩具材料(三类)。而且分别对相应迁移元素的形态分析作出明确要求,其中对于玩具中迁移元素铬的限制,旧指令只要求限制总铬,并不分价态,新指令要求对Cr(III)和Cr(VI)分别进行限制,其中Cr(III)、Cr(VI)限量在各类样品中的要求分别如下:一类样品(37.5、0.02 mg/kg);二类样品(9.4、0.005 mg/kg);三类样品(460、0.02 mg/kg)。
为适应新指令的要求,建立快速、准确、可靠的铬形态分析方法已成为玩具检测行业重点研究的方向之一。欧盟玩具新指令prEN71-3[1]中建议采用LC-ICP-MS法进行玩具样品中铬形态分析,该方法中以含1mMTBAH和0.6 mMEDTA(钾盐)的2%甲醇溶液作为流动相(pH7.1),用C8柱进行分离,然后结合ICP-MS方法实现指令中对铬形态限量的检测要求。本文在本公司前期实验分析铬形态[2,3]基础上,建立了准确可靠的HPLC-ICP-MS分析玩具中Cr形态的方法,Cr(VI)的检出限(S/N>3)可达0.010 μg/L。
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