气相色谱法测定血液制品中磷酸三丁酯残留量中磷酸三丁酯残留量

2019/11/26   下载量： 5 次

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应用领域 医疗/卫生
检测样本 全血/血清/血浆
检测项目 生化检验>成分分析, 定性定量分析
参考标准 GB/T15354- 2011

本文基于文献报道和药典方法《中国药典》2010年版第三部附录VI J“磷酸三丁酯残留量测定法”。建立以毛细管色谱柱TG-WAXMS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分析血液制品中磷酸三丁酯气相色谱法测定条件，优化了初始柱温、升温速率、进样口温度和检测器温度。最佳色谱条件为：初始柱温为60 ℃、进样口温度为240 ℃、升温速率为25 ℃/min、FID检测器温度为240 ℃。实验结果表明TBP在75.0～600.0 μg/mL线性关系良好，相关系数0.9998，对75.0 μg/mL标准品连续进样6针，RSD值为1.14%，重复性良好。该方法中仪器检出限为7.50 μg/mL（S/N>10）。加标回收率实验，添加量分别为75.0、150.0、300 .0 μg/mL，三水平6平行进行测试，实验结果表明加标回收率在81.43～100.20%之间，符合分析检测的要求。

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血液制品是指各种人血浆蛋白制品，包括人血白蛋白、人胎盘血白蛋白、静脉注射用人免疫球蛋白、肌注人免疫球蛋白、组织胺人免疫球蛋白、特异性免疫球蛋白、乙型肝炎、狂犬病、破伤风免疫球蛋白、人凝血因子Ⅷ、人凝血酶原复合物、人纤维蛋白原、抗人淋巴细胞免疫球蛋白等。血液制品的原料是血浆。人血浆中有92% - 93%是水，仅有7% - 8%是蛋白质，血液制品就是从这部分蛋白质分离提纯制成的。国内有血液制品生产企业三十四家，正常开工的二十多家，年处理血浆量在100吨以上的仅十余家。磷酸三丁酯作为病毒灭活剂广泛使用于血液制品业中，因此建立磷酸三丁酯的残留检测方法是非常有必要的。

磷酸三丁酯，中文代号TBP，中文别名：磷酸三丁酯、三丁基磷酸盐、磷酸正丁酯、三正丁基磷酸盐、磷酸三丁脂、磷酸三正丁酯、三丁基磷酸盐、磷酸三丁酸，分子式 C12H27O4P；OP（OCH2CH2CH2CH3）3、分子量 266.32。外观与性状：无色、有刺激性气味的液体；蒸汽压：2.67kPa/20℃；沸点：（180-183）℃（2.87 kPa）；闪点：146℃（开口）；熔点<-79℃；表面张力：27.79 mN/m（20 ℃）；难溶于水，水中溶解性为 0.1%（25℃）。能与多种有机溶剂混溶；密度相对密度（水=1（0.9766；相对密度（空气=1）7.67；稳定；危险标记：R36/38 Irritant。健康危害：本品对人血、血浆中胆碱酯酶有轻度抑制作用。人经口，约100毫升，可引起呼吸困难、抽搐、麻痹、昏睡等症状。对皮肤有刺激作用。蒸气和烟雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。接触后可引起中枢神经系统的刺激症状。有毒理学资料如下：（1）毒性：对皮肤和呼吸道有强烈的刺激作用，具有全身致毒作用。（2）急性毒性：LD503000 mg/kg（大鼠经口）；LC501.3 g/m3，6小时，（实验大鼠三只吸入）无死亡；人经口约100 mL可引起呼吸困难、抽搐、麻痹、昏睡等症状。（3）亚急性和慢性毒性：豚鼠经皮1 mL/kg/日×4日，2/3死亡。

目前关于磷酸三丁酯的检测方法有气相色谱法-FID[1-5]和气相色谱质谱法[6]，标准方法有GB/T15354-2011[7]、药典方法《中国药典》2010年版第三部附录VI J“磷酸三丁酯残留量测定法”[8]。而用于分析磷酸三丁酯的色谱柱报道中主要有TM-FFAP柱、DB-WAX柱、PEG-20M、HP-5和HP-INNOWax。本实验采用毛细管色谱柱TG-WAXMS（30 m×0.25 mm×0.25 μm），优化了初始柱温、进样口温度、检测器温度和升温速率等条件，建立了血液制品中磷酸三丁酯的气相色谱-FID检测器的测定方法，以磷酸三丙酯为内标，采用内标法定量。


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文献贡献者

赛默飞色谱与质谱
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