方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 饮用水 |
检测项目 | 有机污染物>其它 |
参考标准 |
本文采用固相萃取法(SPE),经过简单的前处理步骤后,建立GCMS法来检测饮用水中是否含有N-亚硝基二甲胺。
取 1.0µg/mLN- 亚硝基二甲胺进行全扫描,得 N- 亚硝基二 甲胺的特征离子及保留时间,总离子流图及质谱图见图 1, 和 NIST 谱库的匹配结果见图 2。而后配制系列浓度标准 溶液,由低浓度至高浓度依次进样检测,以峰面积及浓 度作标准曲线线性回归。N- 亚硝基二甲胺的特征离子为 74、42、43;结果表明,在 0.01 ~ 1.00 mg/L 范围内 N- 亚 硝基二甲胺呈良好线性关系(图 4)。依据特征离子质量 色谱峰信噪比 RS/N=3 计算方法检出限,RS/N=10 计算方法定 量限,结果见表 2。N- 亚硝基二甲胺 50ng/ml 提取离子图 见图 3 ,移取矿泉水适量,测定提取回收率,在 3 份平行样品中 分别添加适量对照液,使最终进样溶液中对照液浓度为 100µg/L。结果表明,提取回收率为 55.11~59.67%,相对标 准偏差(RSD, n=3)为 3.98%。回收率和精密度数据结果见 表 3,谱图见图 5。本方法采用二氯甲烷提取溶解样品,经过简单的前处理 步骤,采用 Thermofisher 的 ISQ 气相色谱质谱联用仪检测 的技术,建立了食品中 N- 亚硝基二甲胺的含量测定方法, 且经过验证,该方法简便、快速、准确。
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