方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 土壤 |
检测项目 | 有机污染物 |
参考标准 | 多溴联苯 高分辨双聚焦磁质谱 土壤 沉积物 高沸点PFK |
本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS(德国,不莱梅)对 土壤和沉积物中多溴联苯的含量的检测方法进行了气相色 谱质谱方法开发及条件优化。多溴联苯同系物共209种,对 209种化合物都进行精确的定性定量比较困难,受限于市场 化的标准物质,检测的必要性和方法的复杂性,我们选择20 个多溴联苯单体进行检测,采用同位素稀释法二级内标法定 量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择:30m(柱 长)*0.25um(内径)*0.1um(膜厚),进样方式采用脉冲 不分流进样(Surge Splitless),质谱分辨率R 5000(10% 峰谷定义)。
5点校准曲线各点的相对相应因子差异较大,19种目标物的相对响应因子在0.7-7.0,另外1种BB-180(七溴代联苯)响应较小,在0.5以下,一溴到八溴联苯的相对响应因子的相对标准偏差在10%以内,高溴代的相对标准偏差较大。4种净化内标中13C-BB-194、13C-BB-209响应都较低,其中13C-BB-209表现为从CS1~CS5响应升高,且稳定性差,相对标准偏差在20%以上,该结果与高溴代联苯受热易脱溴性质一致。
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