方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 中药材和饮片 |
检测项目 | 含量测定>色谱法 |
参考标准 |
供试品溶液制备: 取2.0g药材粉末, 加50ml戊烷回流提取15分钟脱脂,去除戊烷层,药渣再用50ml甲醇回流提取,过滤,滤液浓缩至3ml,离心5min。取上清液即可作为供试品溶液 。 对照品溶液制备: 精密秤取,1mg阿曼托黄素、0.5mg儿茶素、0.1mg7-羟-6-甲氧香豆素,分别用10ml甲醇溶解,作为对照品溶液。 显 色 剂 的 配 制: 硫酸试剂:20ml的浓硫酸小心加入180ml的冷甲醇到中即可 NP试剂:1.0g diphenylborinic acid aminoethylester 用200ml乙酸乙酯溶解即可 FBS试剂:0.5gFBS用100ml蒸馏水溶解即可 色谱条件: 薄层板:HPTLC 硅胶60 F254 (Merck),10×10cm 或10×20cm 展开剂:氯仿-丙酮-甲酸(130:53:17) 点样量及点样位置:取供试品溶液和对照品溶液各3uL, 条带宽8mm:空白间隔:至少2mm,底边距:8mm 展开方式:用10×10cm 或20×10cm双槽层析缸,每个槽中加入5mL或10mL展开剂,加滤纸饱和20分钟 展距:60mm(从底边计起)上行展开后,取出,用热风干燥5分钟 检测:a)UV254nm b)硫酸试剂:硫酸显色剂显色后,冷风干燥,然后在UV366nm下检测 c)薄层板于100℃加热5min,在可见光下检测。d) 在UV366nm下检测 e)NP试剂:薄层板于100℃加热5min后, 趁热于NP试剂中浸渍,干燥,然后在紫外366nm检测 f)FBS试剂:薄层板再喷以FBS试剂至呈棕色,然后在可见光下检测
SOTAX “对症下药”,样品制备难题一键搞定
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