方案摘要
方案下载应用领域 | 地矿 |
检测样本 | 金属矿产 |
检测项目 | |
参考标准 | 无 |
长石是一种硅铝酸盐类矿物,其成分主要包含二氧化硅、氧化铝、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化钡等。长石矿的用途较广泛,可用于各种玻璃、磨料、钾肥、工艺石料和宝石原料、化工原料等行业中应用。本文使用TAS-990原子吸收分光光度计测定长石中三氧化二铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠含量,方法中通过加入氯化锶做释放剂,消除磷酸盐等盐类的化学干扰。实验结果表明,该方法标准曲线性良好(r>0.999),灵敏度高,稳定性好,适用于长石中三氧化二铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠含量的测试。
火焰原子吸收光谱法测定长石中三氧化二铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠含量
摘要
长石是一种硅铝酸盐类矿物,其成分主要包含二氧化硅、氧化铝、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化钡等。长石矿的用途较广泛,可用于各种玻璃、磨料、钾肥、工艺石料和宝石原料、化工原料等行业中应用。本文使用TAS-990 原子吸收分光光度计 测定长石中三氧化二铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠含量,方法中通过加入氯化锶做释放剂,消除磷酸盐等盐类的化学干扰。实验结果表明,该方法标准曲线性良好(r>0.999),灵敏度高,稳定性好,适用于长石中三氧化二铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠含量的测试。
关键词:火焰 原子吸收光谱法 长石 三氧化二铁 氧化钙 氧化钾 氧化钠
1 实验内容
1.1仪器设备
TAS-990 原子吸收分光光度计
1.2仪器条件
铁元素-火焰原子吸收分光光度计检测参考条件
波长 | 248.3nm |
光谱带宽 | 0.1nm |
元素灯电流 | 4.0mA |
燃烧器高度 | 8mm |
燃气流量 | 1700mL /min |
空压机压力 | 0.22MPa |
钙元素-火焰原子吸收分光光度计检测参考条件
波长 | 422.7nm |
光谱带宽 | 0.4nm |
元素灯电流 | 3mA |
燃烧器高度 | 8mm |
燃气流量 | 1700mL/min |
空压机压力 | 0.22MPa |
钾元素-火焰原子吸收分光光度计检测参考条件
波长 | 766.5nm |
光谱带宽 | 0.4nm |
元素灯电流 | 2.0mA |
燃烧器高度 | 6mm |
燃气流量 | 1700mL/min |
空压机压力 | 0.22MPa |
钠元素-火焰原子吸收分光光度计检测参考条件
波长 | 589.0nm |
光谱带宽 | 0.4nm |
元素灯电流 | 2.0mA |
燃烧器高度 | 6mm |
燃气流量 | 1500mL/min |
空压机压力 | 0.22MPa |
1.3 实验器具
序号 | 名称 | 数量 | 技术要求 |
1 | 电子天平 | 一台 | 感量0.1mg |
2 | 可调式电热板 | 一台 | 室温~300℃ |
3 | 聚四氟乙烯烧杯 | 若干 | 100mL |
4 | 微量移液器 | 各1个 | 20μL~200μL 100μL~1000μL 1000μL~5000μL |
5 | 容量瓶 | 1个 | 200mL |
6 | 塑料容量瓶 | 若干 | 100mL |
7 | 比色管 | 若干 | 10mL |
1.4 试剂
序号 | 名称 | 技术要求 |
1 | 铁标准溶液 | 1000μg/mL |
2 | 钙标准溶液 | 1000μg/mL |
3 | 钾标准溶液 | 1000μg/mL |
4 | 钠标准溶液 | 1000μg/mL |
5 | 氢氟酸 | 优级纯 |
6 | 高氯酸 | 优级纯 |
7 | 盐酸 | 优级纯 |
8 | 氯化锶 | 分析纯 |
2 标准溶液及样品溶液制备
2.1 50g/L镧溶液
氯化锶溶液(200g/L): 称取67.2g氯化锶溶于水中,移入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,转移至塑料瓶中保存。
2.2 标准溶液配制
1、铁标准系列的制备:
分别移取铁标准溶液(1000μg/mL)0μL、25μL、50μL、100μL、150μL、200μL于100mL塑料容量瓶中,加入4mL盐酸(1+1),加5mL氯化锶溶液(200g/L),用水稀释至刻度,混匀。此系列溶液浓度为:0μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL。
2、钙标准系列的制备:
分别移取钙标准溶液(1000μg/mL)0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL 、1.0mL于100mL塑料容量瓶中,加入4mL盐酸(1+1),加5mL氯化锶溶液(200g/L),用水稀释至刻度,混匀。此系列溶液浓度为:0.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL。
3、钾标准系列的制备:
(1)钾标准中间溶液(100µg/mL)的制备
吸取钾标准储备溶液(1000µg/mL)1.00mL于10mL比色管中,用水定容至刻度,摇匀。
(2)钾标准系列的制备
吸取钾标准中间溶液(100µg/mL)0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.7mL、1.0mL于100mL塑料容量瓶中,加入4mL盐酸(1+1),加5mL氯化锶溶液(200g/L),用水定容至刻度,摇匀。分别配制成0.0µg/mL、0.1µg/mL、0.2µg/mL、0.4µg/mL、0.7µg/mL、1.0µg/mL的标准系列。
4、钠标准系列的制备:
(1)钠标准中间溶液(100µg/mL)的制备
吸取钠标准储备溶液(1000µg/mL)1.00mL于10mL比色管中,用水定容至刻度,摇匀。
(2) 钠标准系列的制备
吸取钠标准中间溶液(100µg/mL)0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.7mL、1.0mL于100mL塑料容量瓶中,加入4mL盐酸(1+1),加5mL氯化锶溶液(200g/L),用水定容至刻度,摇匀。分别配制成0.0µg/mL、0.1µg/mL、0.2µg/mL、0.4µg/mL、0.7µg/mL、1.0µg/mL的标准系列。
2.3 样品前处理
称取0.1g试样于聚四氟乙烯烧杯中,加少量水湿润,加1mL高氯酸,10mL盐酸氢氟酸,盖盖,置于低温电炉上140度加热2小时后,取下放冷,开盖,180度加热蒸发至冒高氯酸白烟,取下放冷,加4mL高氯酸,继续蒸发至高氯酸的白烟早在尽,取下,冷却。加4mL盐酸(1+1)和20mL水,加热溶解,冷却,移入100mL塑料容量瓶中,加5mL氯化锶溶液(200g/L),用水稀释至标线,摇匀。同时做空白试验。
样品溶液稀释:根据样品含量,准确移取一定体积的试样溶液于100mL容量瓶中,补加盐酸(1+1)、氯化锶溶液(200g/L),使其达到每100mL溶液中加入4mL盐酸(1+1)、5mL氯化锶溶液(200g/L)的含量,用水稀释至标线,摇匀。同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。
3 结果与讨论
3.1 标准曲线
1、铁元素
2、钙元素
3、钾元素
4、钠元素
3.2 检出限
使用样品空白溶液测定11次,分别以样品空白10倍标准偏差(SD),称样量为0.1g,定容体积为100mL,计算定量限。
项目 | 氧化物 转换系数 | 标准偏差(SD) | 曲线斜率(K1) | 定量限(%) |
三氧化二铁 | 1.4297 | 0.00065 | 0.1328 | 0.0070 |
氧化钙 | 1.3992 | 0.00027 | 0.0228 | 0.017 |
氧化钾 | 1.2046 | 0.00009 | 0.2623 | 0.00041 |
氧化钠 | 1.3480 | 0.00017 | 0.4221 | 0.00054 |
3.3 标准物质测定及重复性
溶液 | 标准物质 | 标准值 (%) | 测试值 (%) | RSD (%,n=6) |
三氧化二铁 | GBW(E)070144 钾长石、粘土成分分析标准物质 | 1.04±0.03 | 1.04 | 1.18 |
氧化钙 | 1.05±0.05 | 1.02 | 2.07 | |
氧化钾 | 3.84±0.05 | 3.83 | 0.95 | |
氧化钠 | 4.72±0.05 | 4.71 | 0.77 |
4结论
使用TAS-990原子吸收分光光度计对长石中三氧化二铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠含量进行测试,测试结果准确,稳定性好。
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