方案摘要
方案下载应用领域 | 半导体 |
检测样本 | 其他 |
检测项目 | |
参考标准 | 暂无 |
近年来碰撞/反应池技术 (CRC) 广泛应用于四极杆 ICP-MS (ICP-QMS),以消除会对复杂基质中的分析物造成质谱干扰的多原子离子。利用 CRC,可以使半导体级化学品中几乎所有待测元素的背景等效浓度 (BEC) 降低至 ppt 或亚 ppt 水平。但是,某些样品基质中的一些多原子物质非常稳定,或者原始浓度较高,可能无法通过池技术完全消除,因而仍会导致残留质谱干扰问题。在本应用简报中,我们采用 ICP-MS/MS 成功测定了硫酸中以前难以测定的痕量级 Ti 以及其它元素。
前言
近年来碰撞/反应池技术 (CRC) 广泛应用于四极杆 ICP-MS (ICP-QMS),以消除会对复杂基质中的分析物造成质谱干扰的多原子离子。利用 CRC,可以使半导体级化学品中几乎所有待测元素的背景等效浓度 (BEC) 降低至 ppt 或亚 ppt 水平。但是,某些样品基质中的一些多原子物质非常稳定,或者原始浓度较高,可能无法通过池技术完全消除,因而仍会导致残留质谱干扰问题。例如,硫基质会导致 ICP 中 SO+ 和 SN+ 的浓度比较高,这两种离子都会干扰钛的测定。多原子物质 SO 和 SN 的第一电离能 (IP) 分别是 10.2 eV 和 8.9 eV, 因此它们在 ICP 中比 S(IP 10.36 eV) 更容易电离。此外,SO+ 的解离能是 5.44 eV,因此在 CRC 使用惰性气体运行碰撞模式时,它不易发生解离。钛具有 5 个同位素:46Ti (8%)、47Ti (7.3%)、48Ti (73.8%)、49Ti (5.5%) 和 50Ti (5.4%)。 Ti 丰度最高的两个同位素(48Ti 和 46Ti) 同时也是受到干扰最严重的同位素(来自 32S14N+ (m/z 46) 和 32S16O(m/z 48) 的干扰) ,因此,在分析高纯 H2SO4 时常选择丰度较小的同位素 47Ti。采用 ICP-QMS 以 CRC 模式测量时,稀释 10 倍的 H2SO4 中 Ti 的 BEC 大约为 50 ppt。半导体工艺化学品制造商需要更低的 BEC 才能在要求的浓度水平下测定 10 倍稀释酸中的金属污染物。磷酸的分析也存在同样问题。在这种情况下,为避免来自 31P16O+ 和 31P16OH+ 的质谱干扰,我们选择了另一个丰度较低的钛同位素 46Ti。最糟的情况是,对于含有硫酸和磷酸的混合化学品而言,没有适用的无多原子干扰的 Ti 同位素。 最近开发的串联四极杆 ICP-MS (ICP-MS/MS) 针对此问题提供了更好的解决方案。 在本应用简报中, 我们采用 ICP-MS/MS 成功测定了硫酸中以前难以测定的痕量级 Ti 以及其它元素。
结论
Agilent 8800 ICP-MS/MS 以 MS/MS 模式运行时,消除了CRC-ICP-QMS 无法去除的潜在质谱干扰问题。MS/MS模式的最大优势是可以利用位于池体前面的第一个四极杆(Q1) 进行质量选择,使得池的运行更加有效且选择性更高,扩展了反应池化学方面的真正潜力,这在常规 ICP-QMS 上是无法实现的。现在,8800 ICP-MS/MS 能够对高纯工艺化学品(如硫酸)进行常规分析和一些关键元素的认证分析。
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