利用 Agilent 1290/6545 UHPLC-Q-TOF 系统通过全离子 MS/MS 分析肉类中的 122 种兽药

2018/07/16   下载量： 12 次

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应用领域 食品/农产品
检测样本 畜禽肉及副产品
检测项目 兽药残留>四环素, 强力霉素, 金霉素, 土霉素
参考标准 暂无

肉类中存在的兽药 (VD) 可能在人们食用肉类时构成健康风险；因此，在执法和风险评价过程中通常需要监测 VD 残留。可能的 VD 有几百种，涵盖化学特性差异极大的多类化合物。这通常需要立足于 LC-MS/MS 的先进分析方法和仪器、复杂的工作流程，以及大多 繁琐的数据处理。本研究针对肉类中的 122 种重点 VD 开发出了一种用时 12 分钟的分析 方法。为实施该方法，使用了安捷伦 Q-TOF 液质联用仪上的安捷伦全离子 MS/MS，并 结合了安捷伦兽药个人化合物数据库与谱库 (PCDL) 测试该方法。以每种药物最大容许浓 度的 0.5、1 和 2 倍将全部 122 种 VD 加入牛肝、牛肾和牛肉组织中。然后使用 Agilent 6545 Q-TOF 液质联用仪在全离子数据采集模式下分析这些加标样品。利用 Agilent MassHunter 分子式查找软件检出和确认这些化合物的存在。PCDL 提供了每种化合物的 MS/MS 谱图和保留时间信息，以便通过数据审查过程快速而可靠地过滤出假阳性结果。在所有三种加标浓度下，每种基质中均检出了 92% 以上的 VD。为证明该系统提供定量分析结果的能力，得到了碎牛肉和牛肝低至 ng/g 浓度起的校准曲线。在未采用任何内标进行校正的情况下，85% 以上的 VD 具有高于 0.99 的 R2，因此该方法可用于在一次分析运行中对动物基质中的 VD 进行筛查和定量分析。

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摘要

肉类中存在的兽药(VD) 可能在人们食用肉类时构成健康风险；因此，在执法和风险评价过程中通常需要监测VD 残留。可能的VD 有几百种，涵盖化学特性差异极大的多类化合物。这通常需要立足于LC-MS/MS 的先进分析方法和仪器、复杂的工作流程，以及大多繁琐的数据处理。本研究针对肉类中的122 种重点VD 开发出了一种用时12 分钟的分析方法。为实施该方法，使用了安捷伦Q-TOF 液质联用仪上的安捷伦全离子MS/MS，并结合了安捷伦兽药个人化合物数据库与谱库(PCDL) 测试该方法。以每种药物最大容许浓度的0.5、1 和2 倍将全部122 种VD 加入牛肝、牛肾和牛肉组织中。然后使用Agilent 6545 Q-TOF 液质联用仪在全离子数据采集模式下分析这些加标样品。利用Agilent MassHunter 分子式查找软件检出和确认这些化合物的存在。PCDL 提供了每种化合物的 MS/MS 谱图和保留时间信息，以便通过数据审查过程快速而可靠地过滤出假阳性结果。在所有三种加标浓度下，每种基质中均检出了92% 以上的VD。为证明该系统提供定量分析结果的能力，得到了碎牛肉和牛肝低至ng/g 浓度起的校准曲线。在未采用任何内标进行校正的情况下，85% 以上的VD 具有高于0.99 的R2，因此该方法可用于在一次分析运行中对动物基质中的VD 进行筛查和定量分析。

前言

饲养食肉用家畜需要以受控方式使用兽药(VD) 达到预防疾病或促进快速生长的目的。然而，药物管理策略不当以及对家畜的不合理给药可能会使药物残留于动物的肉及其他器官中，在人食用过程中对其构成健康风险。耐药性是农业中使用抗生素过程中出现的另一个引人关注的问题。因此，肉类及其他食品中的VD 浓度受到最大残留限量(MRL) 或容许浓度的监管，而对各种药物来说，最大残留限量或容许浓度的差异很显著。已知畜牧业中采用的VD 有几百种，这些药物的类别、化学结构和极性各不相同，难以通过同一个方法进行分析。此外，在复杂基质中对付通常很低的MRL，这需要灵敏而稳定的分析仪器。

通过多类别多残留分析方法已证明LC/MS 技术能够提供高灵敏度和高选择性，还能节省时间、人工和成本。然而，使用精确质量的高分辨飞行时间(TOF) 质谱仪能够为用户提供一些额外功能。全谱数据采集可确保采集到样品中所有电离化合物的信号。因此，使用这项技术的监测方案能够无需进行任何方法开发即可用于新兴化合物。此外，无需重新运行样品即可对新分析物进行回顾性数据挖掘。况且，TOF 谱图可检出和解析尚不存在分析标准的新型VD 及代谢产物。

本研究旨在开发一种快速筛查方法以针对120 多种经常监测的、跨越多种类别的VD。所分析的VD 表是以美国农业部的农业研究局(USDA-ARS) 和食品安全检验局(USDA-FSIS) 以往所实施的工作为基础。使用全离子MS/MS 采集模式下运行的Agilent Q-TOF 液质联用系统分析牛肉、牛肝和牛肾中的VD。该数据采集模式可同时提供分子离子（低能量通道）和碎片离子（高能量通道）的高分辨率精确质量谱图。

随后采用安捷伦PCDL 中的MS/MS 谱图来验证分子离子及相应碎片离子是否与样品中的那些离子相匹配。本研究还包括使用商品化Agilent QuEChERS 增强型脂质去除产品EMR-Lipid 净化肉类萃取物。此前的研究已经表明，该方法能够高效而选择性地去

除高脂肪食品中的脂质。

通过ng/g 浓度下生成的碎牛肉和牛肝基质匹配校准曲线，对整个方法的定量分析能力进行了评估。

结论

本应用简报证明了Agilent 6545 Q-TOF 液质联用仪凭借其高分辨率高灵敏度，能够用于分析相关基质（包括牛肉、牛肝和牛肾）中的120 多种ng/g 级VD。使用简单高效的安捷伦全离子

MS/MS 工作流程能够在同一分析运行中利用碎片离子进行分析物检测和鉴定。此举可显著减少可能的假阳性结果。安捷伦兽药 PCDL 库中的精确质量、MS/MS 谱图以及特定液相色谱条件下修正的保留时间进一步改善了复杂基质中的化合物鉴定及其稳定性。生成的校准曲线证明了该方法执行定量分析的能力。因此，使用6545 Q-TOF 液质联用仪在单次分析运行中能够为肉类中的 VD 提供高灵敏度定性及定量信息。


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文献贡献者

安捷伦科技(中国)有限公司
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