安捷伦 7000A GC/MS/MS 在中药基质 ppb 级杀虫剂筛查中的应用

2018/07/22   下载量: 8

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 限度检查>农药残留量
参考标准 暂无

提高农残监测水平受到越来越普遍的关注。一些国际组织和国家制定了不同产品中农药最高残余量限制标准(MRLS)。农残检测实验室的首要任务是发展分析方法,能够在有 限时间内进行大量的分析,筛查出痕量的农药。GC/MS 已经成为这种分析的标准仪器。 日本和欧盟都制定了很低的农残 MRLs。最近又挑战性地规定了复杂基质中数百种农药残留达到 PPB 级浓度以下,这就要求有更高的农药筛查的灵敏度和效率。三重四极杆质 谱运用多反应监测(MRM)模式可以显著除去基质干扰,有效地提高信噪比(S/N)。 本文描述运用色谱与三重四极杆联用(GC/MS/MS)从中药(TCM)中筛查浓度低至 1 ppb 的农药。• 在宽的线性范围内离子比率有良好的一致性,在基质中样品浓度极低时峰面积有良好的重现性,这些性能使农药筛查变得更为可靠• Agilent 的碰撞池在 5 ms 的驻留时间下,2 ppb 的浓度也可以达到极好的重现性。在单一的时间段中,可以通过设置更多的 MRM transition 来提高工作效率• 使用 MRM 模式可以减小基质干扰,使农药筛查达到更低检测限

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摘要

提高农残监测水平受到越来越普遍的关注。一些国际组织和国家制定了不同产品中农药最高残余量限制标准(MRLS)。农残检测实验室的首要任务是发展分析方法,能够在有限时间内进行大量的分析,筛查出痕量的农药。GC/MS 已经成为这种分析的标准仪器。日本和欧盟都制定了很低的农残MRLs。最近又挑战性地规定了复杂基质中数百种农药残留达到PPB 级浓度以下,这就要求有更高的农药筛查的灵敏度和效率。三重四极杆质谱运用多反应监测(MRM)模式可以显著除去基质干扰,有效地提高信噪比(S/N)。本文描述运用色谱与三重四极杆联用(GC/MS/MS)从中药(TCM)中筛查浓度低至 1 ppb 的农药。

要点

• 在宽的线性范围内离子比率有良好的一致性,在基质中样品浓度极低时峰面积有良好的重现性,这些性能使农药筛查变得更为可靠

• Agilent 的碰撞池在5 ms 的驻留时间下,2 ppb 的浓度也可以达到极好的重现性。在单一的时间段中,可以通过设置更多的MRM transition 来提高工作效率

• 使用MRM 模式可以减小基质干扰,使农药筛查达到更低检测限

结论

农药残留监测需要在一个非常有限的时间和超低浓度筛选数百个目标化合物。气相色谱与三重串联四极杆质谱可以执行非常有选择性的MRM ,可以大大消除来自基质的化学噪音干扰并改进信噪比,降低检测限。此应用开发的方法筛查中药中ppb 级浓度水平的农药残留。气相色谱/质谱/质谱能够真正有助于提高筛查超低水平的农药残留。


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