使用安捷伦 7000A 三重串联四极杆 GC/MS 系统测定大气颗粒物中的硝基多环芳烃

2018/07/22   下载量: 5

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应用领域 环保
检测样本 空气
检测项目 颗粒物>成分分析
参考标准 暂无

采用毛细管 GC 结合安捷伦 7000A 三重串联四极杆 GC/MS (G7010AA)系统的多反应监 测(MRM)模式分析了大气颗粒物中的硝基多环芳烃(nitro-PAHs)。传统硝基多环芳烃分析的方法是在费时的样品前处理之后使用单四极杆 GC/MS 的选择例子监测 SIM 模式 或者多维 GC/MS,但基于 MS/MS 检测模式超强的选择性,我们可直接分析大气颗粒物的粗提物。实际样品中的硝基多环芳烃可以检测到 pg/µL 的级别,相应于大气样品中 pg/m³级的含量。

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摘要

采用毛细管GC 结合安捷伦7000A 三重串联四极杆GC/MS (G7010AA)系统的多反应监测(MRM)模式分析了大气颗粒物中的硝基多环芳烃(nitro-PAHs)。传统硝基多环芳烃分析的方法是在费时的样品前处理之后使用单四极杆GC/MS 的选择例子监测SIM 模式或者多维GC/MS,但基于MS/MS 检测模式超强的选择性,我们可直接分析大气颗粒物的粗提物。实际样品中的硝基多环芳烃可以检测到pg/μL 的级别,相应于大气样品中pg/m³级的含量。

前言

硝基多环芳烃(nitro-PAHs)是在空气中检测到的最具毒性、致癌和致突变的物质。如同多环芳烃(PAH)一样,nitro-PAH 主要是吸附在大气颗粒物上。可以对城市地区取样的颗粒物进行测定,一般浓度为1 到100 pg/m³。这一浓度要比中性PAH 如萘、菲、芘和苯并芘的浓度低约100 到1000 倍。

环境空气中nitro-PAH 的取样一般采用大体积取样器,颗粒物被捕集在过滤器(玻璃纤维)上,而气体相部分则在颗粒物过滤器下游的第二过滤器上取样,该过滤器由聚氨酯泡沫(PUF)或XAD 树脂组成。接着对过滤器进行液相(索氏)萃取,并对萃取物进行浓缩。可以分析所获萃取物(一般为1 mL,相应于1000 m³ 空气样品)中的中性PAH,其浓度为μg/mL 量级。然而,萃取物的复杂性和来自样品基质的高背景导致无法可靠地用GC/MS 直接分析浓度为ng/mL 量级的nitro-PAH。因此,需要费时的样品处理方法,如采用氨丙基色谱柱进行正相液相色谱分级,或二维GC进行中心切割。

本文对颗粒物过滤器进行了索氏萃取,采用安捷伦7000 三重串联四极杆GC/MS/MS 系统的多反应监测(MRM)模式,分析了未经进一步净化的萃取物。

结论

使用安捷伦的7000A 三重串联四极杆GC/MS 系统,实现了大气颗粒物萃取物中硝基多环芳烃的高灵敏度和超高选择性测定。当使用单四极杆仪器的GC/MS SIM 模式检测这些化合物需要费时的样品制备或多维GC 时,可以GC/MS/MS 的MRM 模式可以直接分析粗提物。样品可以选择性地检测到pg/μL 的级别,相应于大气中pg/m³的水平。


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