方案摘要
方案下载应用领域 | 医疗/卫生 |
检测样本 | 医疗/卫生 |
检测项目 | |
参考标准 | 暂无 |
由美国药物滥用和精神健康服务管理局(SAMHSA)颁布,于 2010 年 10 月生效的新准则,允许在政府认证的药物检测实验室采用 LC/MS/MS 法确认初步药物测试结果。由于 LC/MS/MS 法不需要衍生操作,因此它远比以前使用的 GC/MS 法要简便得多。我们提出了一种满足最新 SAMHSA 准则要求的苯环利啶的分析方法,并对其线性、检测限 (LOD)、准确度和精密度进行论证,还对该方法的基质效应、萃取回收率和总处理效率进行了考察。这是涵盖所有 SAMHSA 监控药物类别的一系列六种简便检测方法之一,该方法主要使用安捷伦产品进行分析,包括 Agilent Bond Elut Plexa PCX 混合模式聚合物 SPE 吸附剂,Agilent Poroshell 120 EC-C18 2.7 µm 表面多孔 LC 色谱柱,Agilent 1200 Infinity LC 系统以及应用安捷伦喷射流技术(AJST)增强电喷雾离子源的 Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS 系统。
苯环利啶(PCP)是一种合成药物,为解离型麻醉药的一种。其致幻性和神经毒性作用为人所熟知,并且在高剂量时,它可对人体造成永久性损害。5-20%的PCP 以原型药物形式从尿液中排出(Baselt,2008)。因此,它以药物原型的形式即可被检测到,无需水解和测量其代谢物。摄入药物后的数天内均可在尿液中检测到PCP。在生物样品中它的稳定性良好。含有PCP 的冷冻尿样可以贮存达一年,而且仅需4 ºC 冷藏即可满足短期贮存要求。
苯环利啶有一个3 环结构,包括一个苯环、一个环己烷环和一个哌啶环(如图1 所示)。它是一种弱有机碱,几乎呈非极性,并有较高的logP 值,为4.69(Drug Bank)。SAMHSA 最新规定苯环利啶的最高限量浓度为25 ng/mL,其10% 为检测限,即2.5 ng/mL。
由于Agilent Bond Elut Plexa 吸附剂的独特性质,本文所描述的简单提取方法可获得PCP 的高回收率提取,且重复性好。不像其它聚合物吸附剂,Plexa 颗粒具有无氨基的羟基化表面,避免了蛋白质的结合。从而获得了最小的离子抑制作用和最高的检测灵敏度。高流速和良好重复性的实现,主要得益于色谱柱填料的窄粒径分布,并且不含易引起堵塞的细颗粒。
我们选择了具有高容量和极佳分离性能的Agilent Poroshell 120EC-C18 3 × 50 mm,2.7 μm 色谱柱。与亚2 μm UHPLC 色谱柱相比,填充了表面多孔2.7 μm 颗粒的Poroshell 120 色谱柱与其具有相似的柱效,但背压却减少了40%左右,因此,它甚至允许用户在耐压400 bar 的常规LC 系统上采用更高的流速来提高分辨率,并同时缩短分析时间和再平衡时间。
本方法在较小的样品进样体积(2 μL)和无预富集的条件下,获得了极佳的信噪比(样品浓度2.5 ng/mL 时>200:1,该浓度只有SAMHSA 规定限量浓度的10%),这得益于应用了AJST 技术的Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS 系统电喷雾离子源增强了检测灵敏度。
安捷伦以前的分析方法(由Moorman 和Hughes 开发,2010)采用了Agilent 6410 Triple Quadrupole LC/MS 系统和其它的SPE/LC 产品及操作步骤。
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