使用 Agilent J&W Select PAH 和较长气相色谱柱分析巧克力和花生中的 PAH

2018/10/19   下载量： 34 次

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应用领域 食品/农产品
检测样本 巧克力及制品
检测项目 环境污染物>多环芳烃（PAHs）
参考标准 暂无

使用GC/MS 的SIM 模式分离ppb 级的多环芳烃(PAH) 同分异构体，从而可对 Agilent Bond Elut SPE 净化得到的可可和花生提取物以及来自基质的共萃取物甘油三酯进行分析。PAH 含有一大类已知会引发癌症的化学品。食品中的 PAH 可能来源于外环境的输入，也可能产生于食品加工过程。已经证实，许多PAH 同时也是突变剂。使用较短的15 m Agilent Select J&W PAH 气相色谱柱，整个运行时间不到一小时，并在适当的高温范围内对色谱柱后运行烘烤。针对GC/FID 和GC/MS 分析，对经验证的用于HPLC-荧光检测的样品前处理方法进行了调整。通过全扫描模式采集萃取物数据以对高温下后流出的潜在干扰物进行筛查。将加标的巧克力样品与天然巧克力样品进行比较，以确认 SIM 模式下是否存在可报告的痕量PAH。15 m 长的Select PAH 色谱柱可以较好地分离复杂的难分离色谱峰对，同时使进样之间的烘烤时间最短，从而使色谱柱更耐用、寿命更长。研究还论述了利用微板流路控制技术(CFT) 的反吹功能缩短运行时间的可行性。

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摘要

使用GC/MS 的SIM 模式分离ppb 级的多环芳烃(PAH) 同分异构体，从而可对 Agilent Bond Elut SPE 净化得到的可可和花生提取物以及来自基质的共萃取物甘油三酯进行分析。PAH 含有一大类已知会引发癌症的化学品。食品中的 PAH 可能来源于外环境的输入，也可能产生于食品加工过程。已经证实，许多PAH 同时也是突变剂。使用较短的15 m Agilent Select J&W PAH 气相色谱柱，整个运行时间不到一小时，并在适当的高温范围内对色谱柱后运行烘烤。针对GC/FID 和GC/MS 分析，对经验证的用于HPLC-荧光检测的样品前处理方法进行了调整。通过全扫描模式采集萃取物数据以对高温下后流出的潜在干扰物进行筛查。将加标的巧克力样品与天然巧克力样品进行比较，以确认 SIM 模式下是否存在可报告的痕量PAH。15 m 长的Select PAH 色谱柱可以较好地分离复杂的难分离色谱峰对，同时使进样之间的烘烤时间最短，从而使色谱柱更耐用、寿命更长。研究还论述了利用微板流路控制技术(CFT) 的反吹功能缩短运行时间的可行性。

前言

最近，有关PAH 食物暴露的报道引起了大众对食品要求的广泛关注。这些食品大部分富含膳食脂肪和甘油三酯。众所周知，在明火上烧烤食物会产生PAH，而用于可可豆和花生等其他豆类的烘焙工艺，也为PAH 进入食物提供了另一种渠道。从这些基质中分离出痕量PAH 非常困难，并且相当耗时。本应用简报提供了一种适当的方法用于萃取和分析样品中的PAH。为了延长气相色谱柱的寿命，建议进样口使用带玻璃毛的安捷伦超高惰性衬管捕集共萃取的非挥发性物质。气相色谱分析的总运行时间大约为60 分钟。所有PAH 全部洗脱的时间为 30 分钟，另外共萃取物可可脂甘油三酯的额外柱烘烤需要30 分钟。J&W Select PAH 气相色谱柱结合优化的升温程序实现了同分异构体组分的分离，同时总分析时间最短。

结论

Agilent J&W Select PAH 气相色谱柱结合优化的升温程序可带来令人满意的PAH 同分异构体分离效果，满足法规要求。由于色谱柱仅长15 米，因而实际样品提取物（包括富含甘油三酯的牛奶巧克力和油烤花生）两次运行之间的烘烤时间较为合理。一种可选方案是安装微板流路控制技术反冲系统，并在大约30 分钟开始烘烤时进行短时反冲。这样可使烘烤时间缩短大约20 分钟。较长色谱柱需要长时间的烘烤，可能由于高温时间太长而发生降解，导致同分异构体对的临界分离度受到影响。运行了典型的样品组（10 个样品）后，对质谱仪调谐进行验证，结果表明该仪器能够正常运行。最后，放空仪器并目视检查离子源。离子源已变脏，需要进行内部清洁。如果采用CFT 进行反冲，则不需要频繁的离子源维护。

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文献贡献者

安捷伦科技(中国)有限公司
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