应用 Agilent Bond Elut Plexa PCX 与 Agilent Poroshell 120 对尿液中的苯丙胺类药物进行 SAMHSA 标准的 LC/MS/MS 分析

2018/10/19   下载量： 6 次

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应用领域 公安/司法
检测样本 司法鉴定
检测项目
参考标准 SAMHSA 标准

由美国药物滥用与精神健康服务管理局（SAMHSA）颁布，于2010 年10 月生效的新准则，允许在政府认证的药物检测实验室采用LC/MS/MS 法确认初步药物测试结果。由于LC/MS/MS 法不需要衍生步骤，因此它远比以前应用的GC/MS 法要简便的多。我们提出了一种满足最新SAMHSA 准则要求的5 种苯丙胺类药物的分析方法，并对其线性、检测限（LOD）、准确度和精密度进行论证，还对该方法的基质效应、萃取回收率和总处理效率进行了考察。这是涵盖所有SAMHSA 监控药物类别的一系列六种简便检测方法之一，该方法主要使用安捷伦产品进行分析，包括Agilent Bond Elut Plexa PCX 混合模式聚合物SPE 吸附剂，Agilent Poroshell 120 EC-C18，2.7μm 表面多孔LC 色谱柱，Agilent 1200 Infinity LC 系统以及应用安捷伦喷射流技术（AJST）增强电喷雾离子源的Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS 系统。

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摘要

由美国药物滥用与精神健康服务管理局（SAMHSA）颁布，于2010 年10 月生效的新准则，允许在政府认证的药物检测实验室采用LC/MS/MS 法确认初步药物测试结果。由于LC/MS/MS 法不需要衍生步骤，因此它远比以前应用的GC/MS 法要简便的多。我们提出了一种满足最新SAMHSA 准则要求的5 种苯丙胺类药物的分析方法，并对其线性、检测限（LOD）、准确度和精密度进行论证，还对该方法的基质效应、萃取回收率和总处理效率进行了考察。这是涵盖所有SAMHSA 监控药物类别的一系列六种简便检测方法之一，该方法主要使用安捷伦产品进行分析，包括Agilent Bond Elut Plexa PCX 混合模式聚合物SPE 吸附剂，Agilent Poroshell 120 EC-C18，2.7μm 表面多孔LC 色谱柱，Agilent 1200 Infinity LC 系统以及应用安捷伦喷射流技术（AJST）增强电喷雾离子源的Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS 系统。

前言

苯丙胺类药物属于拟交感神经胺类化合物，是很强的神经兴奋剂，其功效和作用类似于内源性神经递质，如肾上腺素、去甲肾上腺素和多巴胺。苯丙胺类成分是在草麻黄叶子中发现的（例如麻黄碱），并且于19 世纪末第一次被合成出来。它们化学结构的特征是具有一个苯乙胺骨架，α碳上连着一个甲基，还有其它的一些取代基团。很大一部分苯丙胺类化合物以原型药物形式从尿液中排出。通过去甲基化作用，较复杂的苯丙胺类衍生物被代谢为较简单的结构，例如甲基苯丙胺代谢为苯丙胺，MDMA 代谢为MDA。除了苯丙胺类药物，还有许多其它种类的药物会在人体内代谢成甲基苯丙胺和苯丙胺类物质，这就是所谓的苯丙胺类生成药物或苯丙胺前体化合物，例如安非他尼、氯苄苯丙胺、芬乙茶碱和丙炔苯丙胺等。2011 版的SAMHSA 准则要求对5 种苯丙胺类药物进行筛选并确认，分别是苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA、MDMA 和MDEA。所用分析方法应具备使这些药物与其结构类似物相区分的能力，以确保避免潜在的干扰，这些干扰物包括麻黄碱、伪麻黄碱、芬特明和苯丙醇胺（即PPA 或去甲麻黄碱）等。

在检测苯丙胺类药物的传统GC/MS 法中，通常用高碘酸预处理来氧化羟基苯乙胺类成分如麻黄碱和伪麻黄碱，以排除此类化合物的干扰。我们取消了这一步骤，而是依据最新SAMHSA 准则中所要求的对所有目标分析物实现了可靠的色谱分离。新的SAMHSA 准则规定苯丙胺类药物的最高限量浓度为 250 ng/mL，检测限为限量浓度的10%，即25 ng/mL。由于预计在一些尿样中可能出现高浓度苯丙胺类药物（如同阿片类药物），我们选择使用更高容量的3 mm id Agilent Poroshell 120 色谱柱 代替所有以前安捷伦SAMHSA 方法中的2 mm id 色谱柱。与亚 2 μm 的UHPLC 色谱柱相比，填充了2.7 μm 表面多孔颗粒的 Poroshell 120 色谱柱具有与其类似的柱效，但其背压却减少了 40%左右。因此，它甚至允许用户在耐压400 bar 的常规液相色谱系统上通过使用更高的流速来提高分辨率，同时缩短分析时间和再平衡时间。

由于Agilent Bond Elut Plexa 的独特性质，本文所描述的提取方法获得了苯丙胺类药物极高的回收率，且重复性好。不像其它聚合物吸附剂，Plexa 颗粒具有无氨基的羟基化表面，避免了蛋白质的结合。从而获得了最小的离子抑制作用和最高的检测灵敏度。高流速和良好重复性的实现，主要得益于色谱柱填料的窄粒径分布，并且不含易引起堵塞的细颗粒。

在较小的样品进样体积（2 μL）和无预富集的条件下，该方法获得了极好的信噪比（样品浓度25ng/mL 时>400:1，该浓度只有 SAMHSA 规定限量浓度的10%），这得益于应用了AJST 技术的 Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS 系统电喷雾离子源增强了检测灵敏度。

安捷伦以前的分析方法（由Moorman 和Hughes 开发，2010）采用的是Agilent 6410 Triple Quadrupole LC/MS 系统和其它的 SPE/LC 产品和操作步骤。

结论

本文所描述的固相萃取样品制备与LC/MS/MS 检测相结合的分析方法完全遵循SAMHSA 要求，为认证实验室的药物测试或其它有类似要求的分析环境的测试提供高精密度、准确度和重现性的有法律效力的数据结果。其硬件配置与2011 版SAMHSA 方法中的相同均来自安捷伦。这些方法特别为安捷伦1100 和安捷伦 1200 LC 系列的所有用户开发，这些LC 系统的背压均不超过 400 bar。采用其它型号的安捷伦三重四极杆LC/MS 系统应用本方法时，离子源参数可以很容易地修改。安捷伦科技可提供电子版本的LC/MS/MS 数据采集和定量分析方法。

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