方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 土壤 |
检测项目 | 有机污染物>药品 |
参考标准 | EPA 方法 1694 |
使用Agilent G6410A 三重串联四极杆质谱仪(QQQ)建立了水样中65 种药物的筛选和确认方法。该方法按照美国国家环保局(EPA)1694 号方法指南进行开发。根据不同药物的极性和提取方式,使用了4 种不同的色谱梯度和液相色谱条件。应用了正、负两种模式的电喷雾电离和两种裂解转变的多反应监测分析(MRM)(每个化合物有一个定量离子和一个定性离子),这使得本方法比EPA 方法拥有更多的结构确证信息。所有药物的响应值在三个数量级范围具有很好的线性(r2 > 0.99)。为评价本方法的分析性能,对从 Boulder Creek(Colorado)采集的污水样品进行了实样分析,在该样品中检出了卡马西平和苯海拉明。
摘要
使用Agilent G6410A 三重串联四极杆质谱仪(QQQ)建立了水样中65 种药物的筛选和确认方法。该方法按照美国国家环保局(EPA)1694 号方法指南进行开发。根据不同药物的极性和提取方式,使用了4 种不同的色谱梯度和液相色谱条件。应用了正、负两种模式的电喷雾电离和两种裂解转变的多反应监测分析(MRM)(每个化合物有一个定量离子和一个定性离子),这使得本方法比EPA 方法拥有更多的结构确证信息。所有药物的响应值在三个数量级范围具有很好的线性(r2 > 0.99)。为评价本方法的分析性能,对从 Boulder Creek(Colorado)采集的污水样品进行了实样分析,在该样品中检出了卡马西平和苯海拉明。
引言
近20 年来,一项挑战性的分析任务——检测环境中出现的污染物,已经成为科学家们的重要研究目标之一。药物和个人护理用品(PPCPs)是污染物中一组重要的检测目标,近十年来尤其如此。在个人护理用品检测领域,已经研发出一系列有关此类物质的分析方法,包括最近发布的EPA 方法1694(2007 年12 月)。EPA 的这种方法使用固相萃取(SPE)进样水样的制备。所得提取物直接用串联质谱仪分析,每种化合物用到一种裂解转变。本应用报告阐述了应用这种方法的安捷伦解决方案,通过 Agilent 6410A LC/MS 三重串联四极杆质谱仪得到了验证。安捷伦对EPA 方法1694 的初步应用涵盖了PPCPs 混合物中的65 种被分析物(总共75 种被分析物)和17 种标记内标物质(总共20种),每种化合物用一个MRM 通道进行定量分析。(说明:当时其他化合物和内标物质无法获得。)该方法中,使用Agilent C-18 柱和HILIC 柱(亲水性相互作用色谱柱)对所有化合物进行分析。为了得到更多的结构确证信息,对65 种被分析物中的60 种追加应用了第二碎片离子MRM 加以定性确认,由此得到的鉴定结果比EPA 方法更有保证。
结论
本次研究的结果显示,对于高通量方法在水样中药物研究的应用,Agilent 6410A 三重串联四极杆质谱仪是一种稳健的、灵敏的和可靠的仪器。Agilent 6410A 三重串联四极杆质谱仪能够确保EPA 方法1694 的成功实施。
用于原辅料鉴定的 Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪
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