LC/MS/MS 法定量分析全氟辛酸

2018/10/24   下载量： 20 次

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应用领域 环保
检测样本 饮用水
检测项目 有机污染物 >其它
参考标准 GB 5749-2006 生活饮用水标准

建立了用Agilent 6410 三重串联四极杆质谱仪(QQQ)分析全氟辛酸(PFOA)的方法。在一根快速分离高通量C18 柱（粒径1.8 μm）上，用含有10 mM 醋酸铵的水和甲醇为流动相，进行简单的等度洗脱，PFOA 的保留时间仅为2.3分钟。在从9 fg/μL 到150 pg/μL 4 个数量级的范围内呈良好的线性，9 fg/μL 浓度水平上的峰面积重现性好，RSD为5.5 %，该浓度下的平均信噪比(S/N) 为7.2。相当于检测地表水提取物所需要的灵敏度。

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摘要

建立了用Agilent 6410 三重串联四极杆质谱仪(QQQ)分析全氟辛酸(PFOA)的方法。在一根快速分离高通量C18 柱（粒径1.8 μm）上，用含有10 mM 醋酸铵的水和甲醇为流动相，进行简单的等度洗脱，PFOA 的保留时间仅为2.3分钟。在从9 fg/μL 到150 pg/μL 4 个数量级的范围内呈良好的线性，9 fg/μL 浓度水平上的峰面积重现性好，RSD为5.5 %，该浓度下的平均信噪比(S/N) 为7.2。相当于检测地表水提取物所需要的灵敏度。

引言

全氟辛酸(PFOA) 是合成的化学物质，不是天然存在的。各公司使用PFOA 制造含氟聚合物，这些聚合物是极具应用价值的物质，具有阻燃、抗油、防污、防油脂等特点。毒理学研究表明，接触PFOA 可引发生殖／发育毒性、肝损伤，并可能致癌。PFOA 在环境中长期存在，已经发现在环境和普通美国人群的血液中都有低水平含量的PFOA。EPA 近期研究表明，需要加强测试和监测PFOA的量。欧盟要求饮用水中PFOA < 100 ppt。

在本研究中，测定了浓度范围从9 fg/μL 到150 pg/ L 的PFOA 标准溶液，校正曲线的线性相关系数为R2 >0.997。到1,500 pg/μL 浓度水平时不再呈线性。9 fg/μL 浓度连续进样6 次测定重复性。最低浓度下根据所测的峰面积计算得到的RSD 为5.5%。进样体积为10 μL，因此这一最低浓度的进样量仅为90 fg。

PFOA 的结构式如下所示：

CF3 – (CF2)6 – COOH

该分子为羧酸，电喷雾电离(ESI) 负离子模式应有较高的灵敏度。

结论

全氟辛酸化合物对负离子电喷雾电离模式非常敏感。标准液在 9 fg/uL 到150 pg/μL 范围内显示了非常好的线性，相当于柱上进样量在90 fg 到1.5 ng之间。在9 fg/μL 测定的最低浓度下峰面积的重复性为5.5%RSD，这个浓度下连续进样的平均信噪比为7.2。可以看出1,500 pg/μL，或柱上15 ng 时出现信号饱和。由于饮用水是比较干净的基质，预计测定实际样品时也能达到类似的灵敏度。

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文献贡献者

安捷伦科技(中国)有限公司
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