方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 环境水(除海水) |
检测项目 | 有机污染物>农药 |
参考标准 | 暂无 |
使用包含近1600 个条目的数据库在安捷伦飞行时间(TOF) 质谱和四极杆飞行时间(Q-TOF) 质谱上建立了一套农药筛选的应用工具包。该方法快速简便,适用于检测和鉴定大量农药的食品和环境样品分析。该系统允许用户建立包括分析目标化合物保留时间的定制数据库。采用该数据库进行筛选可实现目标及非目标农药的检测。本文采用可用于正离子和负离子两种模式下的测试混合物进行该工具功能的论证。例举了一个农药筛选的常规方法,以及一个采用安捷伦SampliQ 提取和分散固相萃取试剂盒处理的菠菜样品的完整食品分析过程。
摘要
使用包含近1600 个条目的数据库在安捷伦飞行时间(TOF) 质谱和四极杆飞行时间(Q-TOF) 质谱上建立了一套农药筛选的应用工具包。该方法快速简便,适用于检测和鉴定大量农药的食品和环境样品分析。该系统允许用户建立包括分析目标化合物保留时间的定制数据库。采用该数据库进行筛选可实现目标及非目标农药的检测。本文采用可用于正离子和负离子两种模式下的测试混合物进行该工具功能的论证。例举了一个农药筛选的常规方法,以及一个采用安捷伦SampliQ 提取和分散固相萃取试剂盒处理的菠菜样品的完整食品分析过程。
前言
在上世纪已有超过1000 种农药被广泛使用,并且还有新的农药被不断得研发出来,所以实现食品和环境中目标和非目标农药的筛选是当前最为迫切的需要。安捷伦飞行时间(TOF) 质谱可以提供高质量的分辨率和准确度,实现某离子化合物测定质量与其精确质量的比较。另外,一台串联混合四极杆飞行时间(Q-TOF) 质谱仪器即可同时实现化合物的筛选和确认。液相色谱(LC) 联用飞行时间质谱与四极杆飞行时间质谱可以在国际社会要求的浓度水平上实现这类耐用和灵敏的筛选方法。由于飞行时间质谱是脉冲型仪器,所以其数据结果是全质量范围谱,可以实现要寻找的(目标)和那些可能未料到的(非目标)化合物的筛选。对比采用三重四极杆的液相色谱-串联质谱最灵敏的检测模式,多反应监测(MRM)仅能够对目标化合物进行筛选和确认。
最近,安捷伦推出了农药化合物数据库(PCD),包含1600 种化合物和农药。通过使用农药化合物数据库,分析人员可以使用农药数据库进行非目标化合物的筛选,或者从供应的只读型数据库创建定制数据库。定制数据库可以通过改变条目、添加和删除条目进行编辑。另外,数据库具有可以更新保留时间的强大功能,允许用户的定制数据库随用户的色谱条件修改相应保留时间。分析人员就可以基于液相色谱保留时间根据需要来创建定制数据库。这就简化了目标(特定条件下使用标准品验证的化合物)和非目标(未经验证的数据库中的化合物)化合物的分析。检测和鉴定食品和环境样品中非目标化合物的能力非常重要。当然,不能将这种能力与确证混淆,认为某化合物没有检测到就不存在。只能通过验证研究来证实,对于特殊基质采用特殊的液相质谱方法能够检测到在关注浓度水平下报告的不存在的化合物。例如,农药数据库中就包括不适宜采用液相质谱分析的化合物,如六氯苯。这些会被列入用户的附加信息。此外,农药的阳性确证总是需要在相同色谱条件下运行分析标准品,以提供指示性的保留时间,以及通过串联质谱分析产生的碎片提供附加结构信息。通过这些分析手段,还能够将飞行时间质谱或四极杆飞行时间质谱与安捷伦农药化合物数据库联用,实现大量农药的筛选,这对于不应存在的化合物的检测和鉴定是非常有价值的。
结论
开发了安捷伦飞行时间质谱和四极杆飞行时间质谱农药应用工具包,可以全面实现目标与非目标化合物的综合农药筛选。数据库包括近1600 个化合物,可以帮助用户使用起来更加灵活。工具包能够提供:
• 快速方便的启动复杂的分析
• 近1600 个化合物的综合农药数据库,包括:
• 化学结构、分子式和精确质量
• Direct Chemical 在因特网上与PUBCHEM 和Chemspider 的链接
• IUPAC 名称
• 可以创建特殊的数据库
• 完全的添加/删除定制功能,以及添加用户色谱条件下的化合物保留时间
• 可直接从农药化合物数据库软件中检索结果
• 强大的检索工具对结果进行数据挖掘,如分子特征提取和 Find by Formula
• 可通过采用MassHunter 定性分析软件和MassHunter 采集工作表,来实现半自动或全自动数据库检索
用于原辅料鉴定的 Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪
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