SparkCCD 7000火花直读光谱仪测试铜带中的元素含量

2024/04/09   下载量: 2

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应用领域 钢铁/金属
检测样本
检测项目
参考标准 GB/T14203-2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》

火花源原子发射光谱分析法能够准确快速的测定材料的成分含量,实现多元素含量的同时定量分析。但使用火花光谱分析薄带样品时,分析面厚度需大于0.25mm。本文采用钢研纳克SparkCCD 7000型全谱火花直读光谱仪可以对厚度为0.1mm的铜带样品进行分析。

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SparkCCD 7000火花直读光谱仪测试铜带中的元素含量

铜带及其制品在工业、生活中是一种常用的材料,现已广泛用于轻工制造、纺织、煤炭、电力、石油化工、航空航天、农林牧渔、治金以及军工国防等领域。铜带的性能与化学成分有关。因此,准确测定铜带中主要元素的含量是有必要的。

图1:紫铜带

火花源原子发射光谱分析法能够准确快速的测定材料的成分含量,实现多元素含量的同时定量分析。但使用火花光谱分析薄带样品时,分析面厚度需大于0.25mm。本文采用钢研纳克SparkCCD 7000型全谱火花直读光谱仪可以对厚度为0.1mm的铜带样品进行分析。

样品处理及实验条件

实验室环境:24.7℃,相对湿度:23%;氩气:高纯氩(纯度≥99.9992%),流量9L/min。制样设备:分析纯乙醇,无尘布,薄片夹具。

仪器型号:钢研纳克SparkCCD 7000型全谱火花直读光谱仪;

图2:钢研纳克SparkCCD 7000型全谱火花直读光谱仪

表1仪器参数表

仪器参数

氩气气压

0.6MPa

充气时间

15s

预燃时间

10s

预燃频率

600Hz

预燃放电

0.5s

积分时间

8s

积分频率

600Hz

积分放电

0.1s


图3:薄片夹具

图4:T2紫铜带样品

实验方法

使用无尘布加无水乙醇对紫铜带表面进行擦拭,直至表面光亮,无异物。将两面擦拭完毕后,进行多层折叠,增加厚度及加速热量传到,避免击穿。对通过稳定性和标准物质比对判定其精密度和准确度;

数据和讨论

按照上述要求处理样品则可保证较好的分析重复性。使用薄片样品夹具,选择1.5×3mm铜配件分析结果如下表:

表2  紫铜带样品重复性数据

序号

As%

Bi%

Fe%

Sn%

Pb%

P%

Sb%

S%

Ni%

Zn%

1

0.00053

0.0025

0.0029

0.00208

0.00036

0.0019

0.0018

0.00048

0.00071

0.00614

2

0.00052

0.0025

0.0031

0.00219

0.00036

0.0021

0.0018

0.00039

0.00088

0.00594

3

0.00041

0.0022

0.0029

0.00201

0.00041

0.0018

0.0018

0.00042

0.00089

0.00580

4

0.00044

0.0025

0.0031

0.00218

0.00036

0.0017

0.0015

0.00045

0.00081

0.00610

5

0.00041

0.0023

0.0033

0.00207

0.00037

0.0019

0.0014

0.00046

0.00080

0.00586

6

0.00054

0.0022

0.0027

0.00221

0.00034

0.0021

0.0016

0.00038

0.00078

0.00600

7

0.00044

0.0021

0.0028

0.00208

0.00035

0.0023

0.0015

0.00047

0.00081

0.00630

AVG

0.00047

0.0023

0.0030

0.00212

0.00037

0.0020

0.0016

0.00044

0.00081

0.00602

r

0.0001

0.0002

0.0002

0.0003

0.0002

0.0003

0.0004

0.0001

0.0001

0.0002

RSD

12.28%

7.32%

6.93%

3.64%

6.35%

10.44%

10.47%

9.07%

7.50%

2.87%

分析结束后观察紫铜带样品并未被击穿,无需对检测功率进行调整。通过GB/T14203-2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》中对短期精密度的要求,紫铜带样品的分析结果,满足要求。

结论

当采用钢研纳克SparkCCD 7000型全谱火花直读光谱仪对紫铜带样品进行分析,使用薄片样品夹具能起到较好的效果,重复性符合GB/T14203-2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》中要求,正确使用薄片样品夹具,可以在0.1mm厚度以上的紫铜带样品分析中起到较好效果。




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