方案摘要
方案下载应用领域 | 钢铁/金属 |
检测样本 | 铜 |
检测项目 | |
参考标准 | GB/T 51214-1996 |
本文对高频燃烧红外吸收法测定铜中硫含量进行了研究,建立了铜中硫准确测定的分析方法,该方法快速准确,其结果稳定性好,测定结果满足客户需求。
高频红外吸收法测定铜中硫含量
摘要:本文采用高频红外吸收法对铜中硫进行了测定。对称样量、助熔剂重量、工作曲线等进行了实验。用标准样品进行条件实验,标准样品释放曲线平滑,结果稳定,确定最佳实验条件为样品0.5g+1.0g钨助剂,再对未知含量铜基体样品进行测定,测定结果满足客户需求。
关键词:高频红外法;铜;硫
引言
铜材料是一种拥有多种应用场景的材料,在现代生产生活中发挥着重要作用,铜材料导电性能出色,被广泛应用于电路电子器件等领域。在铜生产过程中,需要控制硫元素含量,硫含量高低虽然对铜的导电性和导热性影响不大,但能使铜产生热脆、裂纹,导致机械性能降低,塑性、耐磨性与耐腐蚀性显著下降。如果阴极铜中含硫量偏高,制成铜管、铜线后,管、线的伸长率与拉断力将会明显降低,容易断裂。因此精准快速检测铜中硫元素含量,对产品质量控制有着非常重要的意义。
高频感应燃烧红外吸收法的测定范围为0.0001%~100%,适用于金属及其它固体无机材料中硫含量的测定。该方法具有灵敏度高、精度好、校准方便、分析快速等优点,能够很好的满足检测硫含量的要求,很好的契合客户需求。
本文采用高频红外吸收法对铜标样及铜基体样品中的硫进行了测定,对样品称样量、助熔剂重量、工作曲线等做了研究,该方法可以快速准确的测定出铜中硫含量。
图1 钢研纳克CS-3500分析仪
1、 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器:CS-3500,钢研纳克;
助熔剂:钨助剂(S<0.0005%);
坩埚:陶瓷坩埚(超低碳硫坩埚,尺寸25mm×25mm,在马弗炉中1200℃温度下灼烧2小时,冷却后取出,存放于干燥器中备用);
载气:高纯O2(99.95 %);
动力气:普通N2(99.5 %);
标准样品:见表1;
待测样品:铜。
表1标准样品
编号 | 名称牌号 | 认定值(w(S) /%) |
9001 | T2 | 0.0053 |
1.2 分析原理
样品和助熔剂放置在陶瓷坩埚内,在高频炉内通氧气燃烧,硫生成SO2析出,通过红外吸收法测定燃烧气体中的SO2浓度,计算出样品中硫的质量分数。
1.3 实验方法
待仪器稳定后,首先使用铜标准样品实验,找到最佳分析条件,分别对标样的称样量及助熔剂的称样量进行实验,待找到实验中标样释放曲线平滑,分析结果稳定的条件后,用该条件重复测试标样以及铜基体样品,测试得到准确数据。
高频红外法:在坩埚中加入一定量的铜基体样品,加入钨助剂,将坩埚放在坩埚托上,点击开始,待分析结束,软件中自动显示硫的测试结果。
2、 结果与讨论
2.1称样量的确定
称样量是分析的关键因素,称样量太小,样品的释放曲线较小,也容易放大样品的不均匀程度,影响最终的分析结果;称样量太大,样品燃烧不好,也会伴有大量粉尘导致污染的问题,因此需要找到合适的称样量。按照国标GB/T 51214-1996 要求,铜试样称样量应在0.4g至1.1g之间。本文分别实验了称取0.4g,0.5g,0.6g样品进行条件实验,最终确定0.5g称样量最合适,实验结果见表2。
表2 标样称样量实验
样品 质量/g | 硫 | |||||||
测定值/% | 平均值/% | RSD/% | ||||||
0.4 | 0.00519 | 0.00503 | 0.00521 | 0.00558 | 0.00532 | 0.00527 | 3.86 | |
0.5 | 0.00551 | 0.00523 | 0.00543 | 0.00524 | 0.00522 | 0.00533 | 2.59 | |
0.6 | 0.00556 | 0.00526 | 0.00542 | 0.00519 | 0.00552 | 0.00539 | 2.98 |
2.2 助熔剂的选择
高频红外法测定样品在短时间内需要完全燃烧,实验中加入钨助剂,钨在高频作用下、氧气氛围中燃烧可释放大量热量,热量可以帮助样品中的硫短时间内完全释放,钨助剂称取重量少于1g时,样品有时释放不充分,分析结果不稳定;钨助剂称取重量为1g时,样品燃烧充分,释放曲线平滑,结果稳定;钨助剂称取重量为1.5g时,相对于1g钨助剂粉尘增多,容易造成气路污染,也会造成助熔剂浪费,因此经过实验最终确定1g钨助剂为最佳称取重量。
2.2 校准曲线的建立
由于铜中硫的标准样品不多,本文采用编号9001的铜标准样品称取不同重量进行校准,所得曲线如图2所示,线性良好。
图 2 校准曲线
2.3 测定结果
按照以上分析条件,分别对两种铜基体样品进行了分析,每种分析三次,得到稳定准确的分析结果。
表3两种铜基体样品测试结果
样品名称 | 硫含量% | RSD% |
1#铜样品 | 0.00162/0.00173/0.00165 | 3.41 |
2#高锡青铜 | 0.02452/0.02421/0.02443 | 0.65 |
3、 结论
本文对高频燃烧红外吸收法测定铜中硫含量进行了研究,建立了铜中硫准确测定的分析方法,该方法快速准确,其结果稳定性好,测定结果满足客户需求。
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