锂离子电池是3C类消费电子产品的核心部分,钴酸锂正极材料由于其具有很高的材料密度和电极压实密度,使用钴酸锂正极的锂离子电池具有最高的体积能量密度,因此钴酸锂是消费电子用锂离子电池中应用最广泛的正极材料。
国家发布的关于锂离子电池正极材料研发与生产的鼓励性政策中,如《战略性新兴产业分类》中指出,正极材料镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂等层状材料、尖晶石型锰酸锂材料、磷酸铁锂、镍酸锂、钴酸锂和富锂锰基正极材料都属于鼓励类产品。
一、品质要求
正极材料属于锂离电池制造中的关键一环,产品性能检测和质量控制不容忽视。钴酸锂,镍钴铝酸锂,富锂锰基正极材料均需要单独测定钴含量,是关键检测指标,含量应符合相关的标准要求。
样品 | 钴含量 |
GB/T 20252-2014 钴酸锂 | 57%~60% |
YS/T 1125-2016 镍钴铝酸锂 | 4.0%~12.0% |
YS/T 1030-2017 富锂锰基正极材料 | ≤20.0% |
二、检测方案
钴酸锂,镍钴铝酸锂中钴含量,富锂锰基正极材料的钴含量可参考两种方法进行测定。
样品 | 标准 | 方法 | 原理 |
钴酸锂 | 20221726-T-610 钴酸锂化学分析方法 第1部分:钴含量的测定 EDTA 滴定法和电位滴定法 | 光度滴定 | EDTA电位滴定法:试料用盐酸济解,在碱性溶液中以紫尿酸胺为指示剂,以EDTA标准溶液为滴定剂进行电位滴定所用的电极为光度电极。根据消耗的EDTA标准滴定溶液的体积计算钴量。 |
钴酸锂 | 20221726-T-610 钴酸锂化学分析方法 第1部分:钴含量的测定 EDTA 滴定法和电位滴定法 | 电位滴定 | 氧化还原电位滴定法:试料用盐酸溶解后,在强氨性介质中,加入铁氰化钾将Co(II)化成Co(III),过量的铁氰化钾采用电位滴定法用钴标准溶液进行返滴定,至电位突跃为终点,计算钴含量。 |
镍钴铝酸锂 | YS/T 1263.2-2018 镍钴铝酸锂化学分析方法第2部分:钴量的测定电位滴定法 | 电位滴定 | 氧化还原电位滴定法:试料用盐酸溶解后,在强氨性介质中,加入铁氰化钾将Co(Ⅱ)氧化成Co(Ⅲ),过量的铁氰化钾采用电位滴定法用钴标准溶液进行返滴定,至电位突跃为终点,计算钴含量。 |
富锂锰基正极材料 |
| 电位滴定 | 试料用盐酸、硝酸分解,用氯酸钾将(II)氧化为二氧化,在柠檬酸盐存在的氨性溶液中用铁氰化钾标准滴定溶液将钴(II氧化为钴(III),过量的铁氰化标准滴定溶液用钴标准滴定溶液进行电位滴定,电位突跃即为终点。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滤液中的锰含量和滤渣中的钴含量。 |
三、滴定实验方案
样品 | 滴定类型 | 滴定剂 | 滴定终点 | 仪器 | 电极 |
钴酸锂,镍钴铝酸锂,富锂锰基正极材料 | 氧化还原滴定 | 铁氰化钾标准溶液 | 1个 | ZDJ-5B (含第二套滴定管路) | 982242电极 |
ZDJ-5B型自动滴定仪替代手工滴定,减少滴定分析的人为误差。仪器实时显示滴定曲线,支持计算公式编辑,支持滴定过程编辑,支持连接电脑实现滴定管理。第二套滴定管路用于滴定剂滴定度的测定。
982242铂环滴定电极,玻璃为参比,无需添加参比液,维护简单、使用方便,适用范围广的在滴定过程中 pH 不变的氧化还原反应。
雷磁ZDJ-5B滴定仪钴含量滴定曲线
设备:ZDJ-5B自动滴定仪
电极:982242铂环滴定电极
铁氰化钾标准溶液相当于钴标准溶液的滴定系数:2.4478
模式:动态滴定模式
最小添加体积 0.02mL
最大添加体积 20mL
设定终点数 1
终点突跃类型 中
终点突跃值 100mV/mL
滴定速度 中速
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