01
摘要
Abstract
随着消费者电子产品及其组件在全球的广泛使用,其对环境带来的影响逐渐引起公众关注。这些材料的妥善处理极为重要,以防止六价铬对土壤和水源的污染。面对这一问题,全球多数国家均已实行了限制有害物质(RoHS)的相关规定。国际电工委员会(IEC)亦推出了新的测试标准——IEC 62321-7-2:2017,旨在检测众多产品中的六价铬含量。该新规取代了IEC 62311:2008中相应的部分条款。
02
引言
Introduction
随着IEC 62321-7-2:2017标准的近期通过,我们获得了一种使用紫外-可见光谱光度计通过比色法测定聚合物和电子设备中六价铬的方法。在分析前,采用微波消解的样本制备方法。该IEC方法包含若干消解后步骤,并要求在操作前准备多种试剂。本应用指南将确立正确的微波设备、选项和程序,以保证符合该方法的要求。同时,通过指导分析师在操作开始前准备特定试剂,本指南亦旨在简化方法的操作流程。
03
仪器部分
Instrumentation
在IEC方法(62321-7-2:2017年e版)所规定的微波程序中,条件并不严苛。只需保证样品能够达到并维持在150至160摄氏度的温度,持续90分钟即可。在此次操作中,我们采用的是配备了标准红外温度调控及搅拌功能的MARS 6型微波设备。样品的制备工作是在CEM 55毫升MARSXpress反应罐中完成的,这种反应罐由三部分组成,具有简便的排气和重新密封功能。(参见图1)或者,也可以选择使用搭配了55毫升MARSXpress反应罐的MARS One微波设备,或是搭配了EasyPrep或iPrep反应罐的MARS 6来进行此项方法的操作。
图1: MARSXpress 3部分容器
04
程序部分
Procedure
注意:
在进行消解程序之前,需要将样品研磨或切割成小片。
微波消解程序
在55毫升MARSXpress反应罐中称量大约0.15克的样品,并加入磁力搅拌棒。
加入10毫升消解溶液。
加入5毫升甲苯(分析级)。
加入400毫克无水氯化镁(分析级)。
加入0.5毫升磷酸盐缓冲液。
将反应罐均匀地放置在MARSXpress转盘上,并放入微波炉腔内。按照表1中定义的步骤创建经典微波消解程序。
表1:微波消解自定义程序设置
05
结果
Results
使用MARS 6搭配MARSXpress反应罐,可以顺利执行封闭容器微波消解环节(62321-7-2:2017年e版)中六价铬测定样品制备的任务。如图2所示,精确控制功率可以轻松实现运行期间所需的必要消解条件。尽管该方法并未特别指出,我们仍建议采用搅拌选项,以便在分离前将六价铬完全提取至容器内的水相中。微波处理完成后,需要进行后续的消解程序,具体步骤将在接下来章节中详细说明。
图2. 温度曲线
绿线代表MARS系统的精确控制,而红线显示的是样品在90分钟内保持在150-160°C的正确温度范围内。
06
消解后处理准备
Post Digestion Preparation
冷却并将溶液转移到分液漏斗中,以分离有机相。丢弃有机相。
使用0.45 µm滤膜过滤水相。用水冲洗消解罐三次,并过滤冲洗溶液。如果过滤器堵塞,使用孔径较大的过滤器。
用水冲洗烧瓶内部和滤垫,将滤液和冲洗溶液转移到一个装有磁力搅拌棒的150毫升烧杯中。
在搅拌的同时逐滴加入35%硝酸,监测pH值调整至7.5 ± 0.5。
07
讨论
Discussion
IEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一个合适替代方法;然而,应特别注意在每一步中尽量减少误差。技术人员应接受良好的分析技术培训,以最小化样品间的变异性,并减少误差的引入,这可能导致错误或不准确的结果。
【CEM】酸奶中的蛋白质
花好月圆中秋夜,情满人间共此时。
【CEM】电子设备组件样品制备用于IEC 62321-7-2:2017方法六价铬含量分析
【ISCO】结合蒸气压与密度的测量
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