荧光分光光度法在醋酸钙、氯化镁中铝盐含量测定上的应用

2019/04/26   下载量： 131 次

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 原料药
检测项目 含量测定>其他, 光谱法
参考标准 《中国药典》2010年第二版氯化钠中铝盐的测试方法

本文依据《中国药典》2010年第二版氯化钠中铝盐的测试方法，应用港东F-280型荧光分光光度计对铝元素含量进行测定。样品经溶解后调节pH，再与8-羟基喹啉形成稳定荧光络合物，经提取定容后得到待测液, 在激发波长392nm发射波长518nm下检测其荧光强度从而测定氯化钠中的铝盐含量。此方法还适用于多种药品中铝盐含量的检测，如氯化镁、醋酸钙等。结果证明此方法操作简便，结果准确。

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摘要： 

   本文依据《中国药典》2010年第二版氯化钠中铝盐的测试方法，应用港东F-280型荧光 分光光度计对铝元素含量进行测定。样品经溶解后调节pH，再与8-羟基喹啉形成稳定荧光络 合物，经提取定容后得到待测液, 在激发波长392nm发射波长518nm下检测其荧光强度从而 测定氯化钠中的铝盐含量。此方法还适用于多种药品中铝盐含量的检测，如氯化镁、醋酸钙 等。结果证明此方法操作简便，结果准确。 

关键词：铝盐；分子荧光；中国药典；氯化钠；氯化镁；醋酸钙 

一、原理： 

    样品经溶解后调节 pH，再与 8-羟基喹啉形成稳定荧光络合物，经提取定容后得到待测 液用荧光分光光度计检测其荧光强度从而测定铝含量。

二、实验条件：

1、仪器及附件：

    天津港东 F-280 型荧光分光光度计 1 台 

    荧光石英比色皿 2 个

    超声波清洗机 1 台

2、分析条件： 

    激发波长：392nm 

    发射波长：518nm

3、药品试剂：

    醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH 6.0）、2%硝酸溶液、0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液、蒸馏水。

4、其它： 

    分析天平（0.0001g）、称量纸、容量瓶、移液管、分液漏斗、烧杯、超声波清洗器、擦 镜纸等。

 三、实验方法

image.png

四、测定结果 

    应用港东 F-280 型荧光分光光度计的“波长扫描”模块，分别读取待测溶液的荧光强度， 根据计算公式得到样品中铝盐的含量。

    仪器设置参数：快门控制：自动 

image.png

    以下为港东 F-280 型荧光分光光度计测定样品中铝盐的发射谱图和计算样品中铝盐含 量的计算公式。 

波长扫描测试谱图：

image.png

注：红色谱图为对照品溶液；黑色谱图为对照品空白溶液；绿色谱图为供试品溶液；蓝色谱图为供试品 空白溶液。

image.png

 注：此方法适用于（RX-RXb）/（Rr-Rrb）值在 0.5～2 之间，若超过，应在调节浓后再进行检测。

 本实验标准样品中铝盐的含量为 4μg，按照上述公式计算样品 1 中铝盐含量为 0.107μg

 样品 2 中的铝盐含量为 0.164μg，未超过标准样品中的铝盐含量，故检测合格。

五、结论 

    采用荧光分光光度法测定醋酸钙、氯化镁中铝元素的含量，操作简单，方法准确，是一 种理想的方法。 

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文献贡献者

天津港东科技股份有限公司
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