迪马科技推出鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案

迪马科技

2013/06/08 10:56

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。

方法优势
采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。

样品前处理
鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品
(1) 取1 g样品，加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；
(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。
*提取液：2%甲酸水溶液

SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱（Cat.#65814）

(1)活化：	依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去；
(2)上样：	将待净化液加入小柱，流出液弃去；
(3)淋洗：	依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去；
(4)洗脱：	加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；
(5)重新溶解：	将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。

分析条件

色谱柱：	Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 μm（Cat.# 99503）
流速：	1.0 mL/min
检测器：	UV 214 nm
柱温：	30℃
进样量：	20 μL
流动相：	A：0.1%磷酸水溶液，B：甲醇，A：B=98：2

添加回收结果
含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果

目标物	样品基质	添加水平（mg/kg）	回收率（%）
顺丁烯二酸	火腿肠	5.0	87.11
顺丁烯二酸	鱼丸	5.0	87.55

                图2 火腿肠中顺丁烯二酸（添加水平为 5 mg/kg）色谱图

                      图3 火腿肠中顺丁烯二酸（空白）色谱图

               图4 鱼丸中顺丁烯二酸（添加水平为 5 mg/kg）色谱图

                    图5 鱼丸中顺丁烯二酸（空白）色谱图

注：淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法，经过固相萃取净化后，可提高方法检出限。
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