甲氧苄啶作为磺胺类药物的增效剂,与磺胺类一起使用时,可增强其疗效几倍甚至几十倍。正是由于其独特的作用,甲氧苄啶在养殖业病害防治中被广泛应用。根据我国农业部农办质[2011]1号文件要求,自2011年4月1日起,所有新申报无公害农产品的淡水鱼中甲氧苄啶作为必检项目列入,限量值为50 μg/kg。
方法优势
迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案,对比《GB 29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 高效液相色谱法》,本方案具有如下优势:
1.简化提取步骤:不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取,只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液;
2.降低实验成本:采用ProElut PXC固相萃取柱,5 mL氨水甲醇洗脱,远低于国标方法中15 mL洗脱液用量;而提取步骤的简化也会使实验成本降低;
3.减少杂质的干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性;
4.本方案检测限为20 μg/kg,与国标方法《GB 29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 高效液相色谱法》 一致。
以下为详细解决方案,敬请参考!
1、适用范围
适用于水产品,如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测,方法检出限是20 μg /kg。
2、提取
(1) 取5.0 g样品与15 mL溶液A*、1 mL乙酸铅(200 g/L)、7 mL三氯甲烷混合,振荡2 min,超声提取5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 将下层残留物用15 mL溶液A、1 mL乙酸铅(200 g/L)按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液,待净化。
* 溶液A:5%乙酸水―甲醇(70:30,V/V)
3、净化— ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)
a活 化:5 mL甲醇、5 mL溶液A活化;
b上 样:加入待净化液,弃去流出液;
c淋 洗:依次加入5 mL溶液A,5 mL甲醇,弃去流出液;
d洗 脱:加入5 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;
e重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用流动相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。
4、色谱条件
色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:30 ℃
检测器:UV 230 nm
流动相: 0.1% 甲酸水溶液:甲醇= 80:20
5、添加回收结果
鳕鱼中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果
虾仁中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果
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