近日,荷兰曝出该国147家农场的鸡蛋含有氟虫腈,由于荷兰是欧洲禽类产品主要出口国之一,“毒鸡蛋”事件因此持续发酵。欧洲“毒鸡蛋”主要源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场,目前波及范围不断扩大已经流入中国香港和欧洲16国。
氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂,被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。人若大剂量食用可致肝、肾和甲状腺功能损伤。
迪马检测方案优势:
1) 方法采用乙腈水提取,ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS净化,LC-MS/MS检测,可有效去除鸡蛋中的蛋白质,碳水化合物和脂肪等多种杂质,实现优异的净化效果;
2) 方法定量限0.5 μg/kg(欧盟法规 EU No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5 μg/kg),完全满足鸡蛋中氟虫腈的日常检测的要求;
3) 本方案前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等。
一、鸡蛋中氟虫腈的检测
1、适用范围 本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。
2、标准品配制 标准储备液:准确称取氟虫腈标准品,用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的标准储备液。
3、提取
SPE法:取2 g样品,加入2 mL水、4 mL乙腈,超声提取10 min,加入1 g氯化钠,振荡混匀,8000 rpm离心5 min,收集2 mL上层清液,待净化;
QuE法:取2 g样品,加入2 mL水、4 mL乙腈,超声提取10 min,加入1 g氯化钠,振荡混匀,8000 rpm离心5 min,收集1.5 mL上层清液,待净化。
4、净化
SPE法:将待净化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#:65926)柱中,收集0.5 mL流出液,加入0.5 mL水,混匀,供LC-MS/MS分析;
QuE法:将待净化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL净化管(Cat.#:64600)中,涡旋混合1 min,8000 rpm离心2 min,准确取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混匀,供LC-MS/MS分析。
5、色谱条件
UPLC 条件:色谱柱:Endeavorsil C18,1.8 μm 100 x 2.1 mm (Cat#:87003)
流 速:0.2 mL/min ,进样量:5 μL ,柱 温:40 ℃,流动相:A:水 B:乙腈,梯度:
时间/Min. | 0 | 4 | 7 | 7.5 | 15 |
A(%) | 50 | 10 | 10 | 50 | 50 |
B(%) | 50 | 90 | 90 | 50 | 50 |
质谱条件:
电离模式:ESI 扫描方式:负离子扫描
检测方式:多反应监测 电喷雾电压:4500 V
雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi
气帘气压力:20 psi 离子源温度:500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称 | 定性离子对 (m/z) (母离子/子离子) | 定量离子对 (m/z) (母离子/子离子) | 碰撞气能量/eV | 去簇电压/V |
氟虫腈 | 434.9/330.2 | 434.9/330.2 | -20 | -90 |
434.9/399.1 | -15 | |||
434.9/366.2 | -20 |
6、添加回收结果
鸡蛋中氟虫腈检测的添加回收结果:
基质 | 方法类型 | 添加浓度为5 μg/kg 加标量:125 ng/mL,加80 μL | 添加浓度为50 μg/kg 加标量:1.25 μg/mL,加80 μL | ||
基质效应(%) | 回收率(%) | 基质效应(%) | 回收率(%) | ||
鸡蛋 | SPE | 94.8 | 103.6 | 102.4 | 90.4 |
QuE | 95.2 | 93.1 | 98.4 | 101.5 |
氟虫腈标准(1.25 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图
氟虫腈标准(12.5 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图
添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms(加标)多反应监测色谱图
添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms(加标)多反应监测色谱图
添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS(加标)多反应监测色谱图—SPE法
添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS(加标)多反应监测色谱图—QuE法
氟虫腈标准曲线
鸡蛋中氟虫腈检测相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
65926 | ProElut PLS-A | 6 mL 30/pk |
64600 | ProElut QuE兽药残留检测专用净化管 | 15 mL 50/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4803 | 1,3,6 mL柱管通用连接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵,无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
色谱柱及保护柱 | ||
87003 | Endeavorsil C18 | 100 x 2.1 mm, 1.8 μm |
标准品 | ||
46819 | 氟虫腈[120068-37-3] | 100 mg |
HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂 | ||
50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色 | 50 孔 |
52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
1034 | 样品瓶(棕色/螺纹) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫(已经组装) | 100/pk |
H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |
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二、蔬菜水果中氟虫腈的检测
对于氟虫腈的分析检测,早在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发之前,迪马科技在2016年已经拥有了非常成熟的检测方法,该方法用于:蔬菜水果中氟虫腈的检测。用到的相关产品有:色谱柱:Leapsil C18, 前处理:ProElut QuEChERS。
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