保健品中双酚A类的测定解决方案

2016/01/29   下载量： 3 次

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应用领域 医疗/卫生
检测样本 其他
检测项目
参考标准 《SNT 3150-2012 出口食品中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物残留测定 液相色谱-质谱 质谱法》

迪马科技开发出保健品中双酚A类检测解决方案，该方案样品包括植物蛋分白粉和胶囊油 1) 别采用乙腈和甲醇提取，使用ProElut CARB固相萃取小柱净化，运用HPLC分析方法测定，能够达到准确定性定量； 2) 定量限BADGE-HCL-H2O 0.1 mg /kg、BADGE 3.0 mg /kg、其他化合物为1.0 mg /kg； 3) 具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，满足更多用户的需求。

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保健品中双酚A类的测定解决方案

参考《SNT 3150-2012 出口食品中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物残留测定液相色谱-质谱 质谱法》

双酚A和双酚A二缩水甘油醚及其衍生物是一类内分泌干扰物，含有雌激素活性成分，这类物质称为“环境激素类污染物”。随着塑料制品的广泛使用，人们接触这类物质的机会也越来越多。这类物质可通过食品包装容器和塑料薄膜渗入食品或饮料进入体内。这类环境内分泌干扰物不仅有“致癌、致畸、致突变”的危害，还具有潜在的遗传毒性。近年来各国加大了对此类物质的监管。

方法优势：

迪马科技开发出保健品中双酚A类检测解决方案，该方案样品包括植物蛋白粉和胶囊油

  1. 分别采用乙腈和甲醇提取，使用ProElut CARB固相萃取小柱净化，运用HPLC分析方法测定，能够达到准确定性定量；

  2. 定量限BADGE-HCL-H2O 0.1 mg /kg、BADGE 3.0 mg /kg、其他化合物为1.0 mg /kg；

  3. 具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，满足更多用户的需求。

以下为详细解决方案，敬请参考！

保健品中双酚A类的测定

1、适用范围                                                                               

本方案适用于植物蛋白粉和胶囊油中12种双酚A类的检测。

2、样品准备

植物蛋白

  1. 称取0.5 g 植物蛋白粉，加入2 mL水混匀，加入10 mL乙腈、2 mL200 g/L乙酸铅、2 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上清液；

  2. 向下层残渣中加入10 mL乙腈，按照步骤(1)重复提取一次，合并上清液；

  3. 将上清液在35℃水浴下减压蒸干，加入5 mL水，混匀，取1 mL待净化。

胶囊油

称取0.5 g 胶囊油，加入10 mL甲醇，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上清液，取2 mL加入8 mL水，混匀，待净化。

3、净化——ProElut CARB 100 mg/3 mL（Cat#：65461）

(1)活    化：

向柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL甲醇、3 mL水，弃去流出液；

(2)上    样：

将待净化液加入柱中，弃去流出液；

(3)淋    洗：

向柱中加入3 mL 20%甲醇水，弃去流出液，抽干小柱；

(4)洗    脱：

向柱中加入5 mL 甲醇：乙酸乙酯（1：2），推干小柱，收集流出液；

(5)重新溶解：

将洗脱液在35℃水浴下减压蒸干，用50%甲醇水定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色谱条件

色谱柱：Platisil PH，250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99511)

流  速：1.0 mL/min   

进样量：20 μL  

柱  温：30 ℃

检测器：Ex：227 nm，Em：313 nm

流动相：A：水  B：乙腈

梯度设置

时间/Min.

10

25

30

75

A（%）

60

40

60

60

B（%）

40

60

40

40

5、添加回收结果

植物蛋白粉中12种双酚A类添加回收结果

NO.

化合物名称

添加水平（mg/kg）

回收率（%）

1

BFDGE-2H2O

1.0

98.28

2

BADGE-2H2O

1.0

100.61

3

BPA

1.0

102.03

4

BPF

1.0

90.08

5

BADGE-HCL-H2O

0.1

104.38

6

BADGE-H2O

1.0

99.01

7

BFDGE-2HCL

1.0

93.98

8

BISS

1.0

94.55

9

BFDGE

1.0

94.15

10

BADGE-2HCL

1.0

99.79

11

BADGE-HCL

1.0

91.95

12

BADGE

3.0

96.59

胶囊油中12种双酚A类添加回收结果

NO.

化合物名称

添加水平（mg/kg）

回收率（%）

1

BFDGE-2H2O

1.0

94.78

2

BADGE-2H2O

1.0

98.84

3

BPA

1.0

97.40

4

BPF

1.0

94.31

5

BADGE-HCL-H2O

0.1

105.08

6

BADGE-H2O

1.0

93.44

7

BFDGE-2HCL

1.0

99.47

8

BISS

1.0

96.42

9

BFDGE

1.0

103.77

10

BADGE-2HCL

1.0

98.88

11

BADGE-HCL

1.0

110.49

12

BADGE

3.0

107.41

保健品中双酚A类测定相关产品信息：

货号

名称

规格

样品前处理

65461

ProElut CARB

100 mg/3 mL, 50/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵，无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22   μm 100/pk

30040

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45   μm 100/pk

标准品

56-15142-250MG

BFDGE-2H2O[72406-26-9]

250 mg

56-15137-250MG

BADGE-2H2O[5581-32-8]

250 mg

46611

BPA[80-05-7]

1 g

54-51453-100MG

BPF[620-92-8]

100 mg

56-92427-100MG

BADGE-HCL-H2O[227947-06-0]

100 mg

56-73417-100MG

BADGE-H2O[76002-91-0]

100 mg

83A-B519545-10MG

BFDGE-2HCL[374772-79-9]

10 mg

12-NG-16792-1G

BISS[80-09-1]

1 g

56-15144-500MG

BFDGE[2095-03-6]

500 mg

56-15136-250MG

BADGE-2HCL[4809-35-2]

250 mg

56-73124-100MG

BADGE-HCL[13836-48-1]

100 mg

56-15138-500MG

BADGE[1675-54-3]

500 mg

色谱柱及保护柱

99511

Platisil PH

250 × 4.6 mm，5 μm

6203

EasyGuard Phenyl 保护柱

10 × 4.0 mm 1/pk

2个柱芯+1个柱套

HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

50101

乙腈    HPLC级

4 L

50102

甲醇    HPLC级

4 L

50104

乙酸乙酯    HPLC级

4 L

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色（现货）

50孔

52401A

瓶架/白色（现货）

50孔

1034

样品瓶（棕色/螺纹）

2 mL,   100/pk

1035

样品瓶盖/含垫（已经组装）

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中




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文献贡献者

迪马科技
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