【新方案】GB 5009.288-2023 食品中胭脂虫红的测定检测仪器_检测方案

方案摘要

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应用领域	食品/农产品
检测样本	其他水果制品
检测项目
参考标准	GB 5009.288-2023

迪马科技参考《GB 5009.288-2023 食品中胭脂虫红的测定》，建立了食品中胭脂虫红的测定方案，本方案重现了国标方法，采用 ProElut PXA固相萃取柱净化样品，Diamonsil Plus C18色谱柱分离，HPLC-PDA检测，外标法定量，定量限与标准方法一致，回收率在90%~110%之间。

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配置单

迪马科技Diamonsil PLUS C18 色谱柱
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方案详情

胭脂虫红其主要活性成分为胭脂红酸，是一种蒽醌衍生物，来源于雌性胭脂虫的天然红色色素。近年来, 胭脂虫红在多种食品中均有添加, 如肉制品、奶制品、果冻、饼干等。我国的《GB 2760-2014 食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定食品中胭脂虫红的使用范围和最大使用量。

食品安全国家标准《GB 5009.288-2023 食品中胭脂虫红的测定》于2023年9月6日发布，2024年3月6日实施，标准中样品经盐酸溶液提取，混合型强阴离子交换固相萃取柱净化，C18色谱柱分离测定。

迪马科技参考《GB 5009.288-2023 食品中胭脂虫红的测定》，建立了食品中胭脂虫红的测定方案，本方案重现了国标方法，采用 ProElut^® PXA固相萃取柱净化样品，Diamonsil^® Plus

C18色谱柱分离，HPLC-PDA检测，外标法定量，定量限与标准方法一致，回收率在90%~110%之间。

1、适用范围

本方案适用于果粒橙、果冻、火腿、酸奶、棒棒糖、黑巧克力和调制乳粉等样品中胭脂虫红的测定。

本方法的定量限为：当称样量为2g时，液体及半固体试样（含乳半固体除外）中胭脂虫红（以胭脂红酸计）定量限为0.02g/kg，固体及含乳半固体试样（调制乳粉除外）中胭脂虫红（以胭脂红酸计）定量限为0.04g/kg，调制乳粉中胭脂虫红（以胭脂红酸计）定量限为0.1g/kg。

2、标准溶液配制

(1) 标准储备液(1.0mg/mL)(Cat.#:48204)：准确称取10.0mg标准品，用水溶解，并定容至10mL容量瓶中，摇匀。

(2) 标准系列工作液：分别准确吸取标准储备液(1.0mg/mL):0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL于10mL容量瓶中，用0.1%磷酸水溶液定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度分别为5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L和100mg/L标准系列工作液。

3、提取

3.1 液体及半固体试样(含乳半固体除外)

称取2g试样于50mL离心管中，加入40mL盐酸溶液(2.0mol/L)，摇匀，置于沸水浴中加热30min，取出冷却至室温后，振荡5min，超声5min，5000rpm离心5min，上清液转移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，经适量脱脂棉过滤，待净化。

3.2 固体及含乳半固体试样(调制乳粉除外)

称取2g试样于50mL离心管中，加入40mL盐酸溶液(2.0mol/L)，摇匀，置于沸水浴中加热30min，取出冷却至室温后，振荡5min，超声5min，5000rpm离心5min，上清液转移至100mL容量瓶中，残渣加入40mL盐酸溶液(2.0mol/L)，常温条件下，重复提取一次，合并两次提取液，用水定容至刻度，经适量脱脂棉过滤，待净化。

3.3 调制乳粉

称取2g试样于50mL离心管中，加入40mL盐酸溶液(2.0mol/L)，摇匀，置于沸水浴中加热30min，取出冷却至室温后，振荡5min，超声5min，5000rpm离心5min，上清液转移至250mL容量瓶中，残渣加入40mL盐酸溶液(2.0mol/L)，常温条件下，重复提取两次，合并三次提取液，用水定容至刻度，经适量脱脂棉过滤，待净化。

4、净化

ProElut^®PXA 150mg/6mL（Cat.#:68304）

(1)活化：依次加入6mL甲醇、6mL水，弃去流出液；

(2)上样：将25mL待净化液加入柱中，弃去流出液；

(3)淋洗：依次加入12mL水、6mL甲醇，弃去流出液，真空抽至柱体近干；

(4)洗脱：加入6mL 2%磷酸甲醇溶液，收集洗脱液；

(5)重新溶解：将洗脱液在40℃水浴下氮气吹至近干，用0.1%磷酸水溶液定容至2mL，涡旋混匀，8000rpm离心5min，取清液上机分析。

5、分析条件

色谱柱：Diamonsil^® Plus C18 150x4.6mm,5μm（Cat.#:99401）

流速：1.2mL/min

进样量：10μL

柱温：40℃