2. 实验步骤
2.1 SPE净化
SPE柱:Welchrom® SCX(60mg/3mL)
1)活化:3mL甲醇,3mL水;
2)上样:3mL 饮料样品溶液,弃去上样液
3)淋洗:3mL 100%甲醇,弃去淋洗液;
4)洗脱:3mL 10%氨化甲醇;收集洗脱液。挥干定容至0.5mL,进液相分析。
2.2 液相色谱测定
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm, 5µm)
流动相:缓冲液/甲醇=80/20
缓冲液的配置方法:将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL,用H3PO4调pH为3.5,再定容至1000mL,即得。
检测波长:210nm
流速:1.0mL/min
进样量:20µL
图1:4-甲基咪唑标准色谱图
3. 添加回收率试验结果
表1: 10µg/mL添加回收实验结果(n=5)
次数 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
回收率 |
98.2% |
92.2% |
95.1% |
96.4% |
93.6% |
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