月旭科技推出饮料中4-甲基咪唑的整体解决方案

      近日,一份源自美国监督机构环境健康中心的报告,再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出,在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑(简称4-MEI)。焦糖色素是一种允许使用的着色剂,但是,我国现行的食品质量标准中,可乐中焦糖色素没有限量标准,只规定“按生产需要适量使用”。

       可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的,焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤,有可能给人体带来致癌风险。目前,我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。

       针对此次事件,月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom® P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑,所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰,保证检测结果的准确性。

1. 仪器及材料
材料:饮料;超纯水;4-甲基咪唑标准品;月旭Welchrom® SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL);玻璃移液管;洗耳球;烧杯,固相萃取装置等。

2. 实验步骤
2.1 SPE净化

SPE柱:Welchrom® SCX(60mg/3mL)
1)活化:3mL甲醇,3mL水;
2)上样:3mL 饮料样品溶液,弃去上样液
3)淋洗:3mL 100%甲醇,弃去淋洗液;
4)洗脱:3mL 10%氨化甲醇;收集洗脱液。挥干定容至0.5mL,进液相分析。

2.2 液相色谱测定
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm, 5µm)
流动相:缓冲液/甲醇=80/20
缓冲液的配置方法:将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL,用H3PO4调pH为3.5,再定容至1000mL,即得。
检测波长:210nm
流速:1.0mL/min
进样量:20µL

14-甲基咪唑标准色谱图

 3. 添加回收率试验结果

表1: 10µg/mL添加回收实验结果(n=5)

次数

1

2

3

4

5

回收率

98.2%

92.2%

95.1%

96.4%

93.6%

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