氧气对于大多数毛细管柱,是一种有害物质。在室温或者接近室温的条件下,色谱柱不会损坏,但是随着柱温的升高,色谱柱将会发生严重的损坏。特别需要注意的是,极性色谱柱,在柱温和氧气浓度比较低的情况下,就会发生严重的氧损坏。
一、氧损坏的表观现象和对分析的影响
(1) 对柱效的影响
在不太严重的情况下, 色谱柱仍可以使用, 但柱性能有所降低。
色谱柱评价报告对比
出厂前
发生氧损坏后
柱效和拖尾都变差。
(2)对分离度的影响
在较严重的情况下, 色谱柱将完全不能使用。
正常的图:
异常的图:
二、氧损坏的原因
实际应用中,与氧气的短暂接触并不会有什么问题的,比如一次空气进样或者快速松开隔垫螺母。
载气管路的泄漏才是导致色谱柱损坏的 “罪魁祸首”,随着柱温的升高,固定相发生很快的降解,从而造成固定液流失、柱效降低、峰拖尾等问题。而且一旦我们发现色谱柱出现“小黑斑”的症状,基本已经到了比较严重的地步,很有可能色谱柱就彻底不能使用了。
三、解决办法
首先保证系统无漏气和无氧,特别是极性色谱柱(如PEG20M和FFAP等),使用过程中我们一定要遵循以下注意事项:
1.注意所使用的载气纯度,N2 为99.999%高纯氮气,不建议使用发生器作为载气气源;
2.安装色谱柱后要注意检查气路管或者压力表等是否漏气,不能在色谱柱及系统漏气的情况下进行样品分析;
3.样品分析、色谱柱老化时要注意不能超过最高使用温度,同时注意先通载气一段时间后再升高柱温,一定要保证分析和老化过程中载气一直都是持续稳定的;
4. 定期更换进样隔垫;
5. 及时更换载气钢瓶;
6. 安装氧气捕集肼,并且在失效后及时更换。
脱氧管(使用前)
脱氧管(使用后)
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