今天为大家带来大米中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定,一起来看具体实验内容吧!
适用范围
适用于含脂类和蜡质较多的水果、蔬菜及谷物中多种农药残留的测定。
参考标准:《AOAC Official Method 2007.01:Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate》。
提取净化
称取15g样品(样品预先粉碎,混匀)于50ml具塞离心管中,加入15mL1%乙酸乙腈。加入00528-20000盐析包,剧烈震荡1min。6000r/min离心5min,吸取6mL上清液到00533-20021净化管中,涡旋混匀1min,6000r/min离心5min,上清液经0.22μm滤头过滤后,留待GC分析。
QuEChERS:15ml离心管-400mgPSA+400C18E+1200mg MgSO4。
盐析包:1.5g无水乙酸钠+6g无水硫酸镁。
色谱条件
色谱柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm。
进样口温度:220℃;
检测器(ECD)温度:300℃;
载气:N2,尾吹气流速:60mL/min;
进样方式:分流进样,分流比10:1
载气流量:1.6mL/min;
进样量:2μL;
升温程序:180℃保持2min,4℃/min升到200℃,保持2min;10℃/min升到230℃,保持2min;2℃/min升到260℃,保持8.5min;50℃/min升到270℃,保持2min;
色谱图或者加标回收率结果
图1、有机氯及拟除虫菊酯类农药混标标准品0.1mg/L 图谱
表1、相关峰信息
图2、大米样品空白图谱
图3、大米样品加标100.0ng/g图谱
表2、加标回收率
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