大米中多种农药残留的测定

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今天为大家带来大米中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定,一起来看具体实验内容吧!



适用范围


适用于含脂类和蜡质较多的水果、蔬菜及谷物中多种农药残留的测定。

参考标准:《AOAC Official Method 2007.01:Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate》。



提取净化


称取15g样品(样品预先粉碎,混匀)于50ml具塞离心管中,加入15mL1%乙酸乙腈。加入00528-20000盐析包,剧烈震荡1min。6000r/min离心5min,吸取6mL上清液到00533-20021净化管中,涡旋混匀1min,6000r/min离心5min,上清液经0.22μm滤头过滤后,留待GC分析。

QuEChERS:15ml离心管-400mgPSA+400C18E+1200mg MgSO4。


盐析包:1.5g无水乙酸钠+6g无水硫酸镁。



色谱条件


色谱柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm。

进样口温度:220℃;

检测器(ECD)温度:300℃;

载气:N2,尾吹气流速:60mL/min;

进样方式:分流进样,分流比10:1

载气流量:1.6mL/min;

进样量:2μL;

升温程序:180℃保持2min,4℃/min升到200℃,保持2min;10℃/min升到230℃,保持2min;2℃/min升到260℃,保持8.5min;50℃/min升到270℃,保持2min;



色谱图或者加标回收率结果


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图1、有机氯及拟除虫菊酯类农药混标标准品0.1mg/L 图谱


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表1、相关峰信息


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图2、大米样品空白图谱


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图3、大米样品加标100.0ng/g图谱


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表2、加标回收率



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