今天为您带来的是2015年版《中国药典》增补版项目-人参中15种有机氯的测定。
检测背景
适用范围
适用于人参中15种（p,p’-DDD、六氯苯、α-六六六、γ-六六六(林丹)、七氯、δ-六六六、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDT、β-666、五氯硝基苯、环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、氧化氯丹）有机氯的测定。
参考标准：《药典 2015版 第一增补版 人参》
溶液的配置
准确移取适量单标，混合并用丙酮稀释至浓度为5ppm；
90%硫酸：将9mL硫酸加入1mL水中。
提取步骤
称取5g样品于250mL具塞锥形瓶中，加入30mL水，振摇10min；加入50mL丙酮，称定重量，超声提取30min，冷却至室温后用丙酮补足减少的重量；加入8g氯化钠，25mL二氯甲烷，称定重量，超声提取15min，冷却至室温后用二氯甲烷补足减少的重量；将不少于40mL提取液转移至离心管中，6000r/min离心5min，量取15mL上清液于40℃旋转蒸发至近干，替换溶剂为正己烷后旋蒸至干，用正己烷将残渣转移至5mL容量瓶中，定容至刻度。
将溶液自容量瓶中移出，加入1mL90%硫酸，涡旋混匀2min，6000r/min离心5min；取出上清液，加入1mL水，涡旋混匀2min，6000r/min离心5min，上清液过滤膜后待上机。
色谱条件
色谱柱：WM-1701，30.0m×0.32mm×0.25μm。
进样口温度：230℃；
检测器（ECD）温度：300℃；
载气：N2；
进样方式：不分流；
载气流量：1.1mL/min；
进样量：2μL；
升温程序：60℃保持0.3min，60℃/min升到170℃；10℃/min升到220℃，保持10min；1℃/min升到240℃，15℃/min升到280℃，保持5min。
谱图和数据
图1、15种有机氯标准品0.05mg/L 图谱
表1、相关峰信息
图2、人参样品空白图谱
图3、人参样品加标0.25mg/kg图谱
表2、加标回收率
相关产品信息
关注
南昌站-月旭科技邀您共聚制药行业质控技术大会
寻找色谱分析达人 月旭科技第一季“有奖征集”即刻开启
喜讯！月旭产品已远销94个国家和地区
【直播有礼】高效液相色谱工艺放大：从分析到制备纯化
相关产品
关注
拨打电话
留言咨询
