绿茶中多种有机氯及拟除虫菊酯农药类残留量的测定(GB/T 23204-2008)

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今天为您带来绿茶中多种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定,一起来看具体内容吧~


适用范围

适用于食品中多种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定(本实验采用绿茶为样品)。

参考标准:《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》


提取步骤

称取2.0g样(粉碎后的样品),加入10mL乙腈,涡旋超声10min,并离心8000r/min(5min),准确移取上清液于鸡心瓶中,再加入5mL乙腈提取一次,涡旋超声10min,并离心8000r/min(5min),合并两次上清液。将得到的上清液置于40℃的水浴中,旋蒸至1mL,待净化。


SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom® TPT ,2g/12mL。

活化:10mL乙腈-甲苯(3-1),弃去;

上样:待净化液上样,收集;

洗脱:2mL乙腈-甲苯(3-1)润洗鸡心瓶,重复三次,并将洗涤液倒入柱中,再用25mL乙腈-甲苯(3-1),收集于鸡心瓶中,并压干。

浓缩:于40℃氮吹至近干,加入5mL正己烷进行溶剂交换,重复两次,旋至近干后,用正己烷定容至1mL,过0.22μm有机滤头,待检测。


色谱条件

气相色谱条件

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质谱条件

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色谱图或者加标回收率结果

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图1、20种有机氯标准品 1μg/mL图谱

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图2、茶叶样过柱图谱

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图3、茶叶样加标0.5mg/kg 过柱图谱

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图4、8种拟除虫菊酯混标标准品 1μg/mL图谱

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图5、茶叶样过柱图谱

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图6、茶叶样加标0.5mg/kg 过柱图谱


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表1、有机氯类回收表


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表2、菊酯类回收率


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