合理膳食,健康抗疫-水果中噻螨酮残留量的测定

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噻螨酮(hexythiazox,hex),化学名称:5-(4-氯苯基)3-(n-环己基氨基甲酰)-4-甲基噻唑烷-2-酮,是一类低毒杀螨剂,但是具有很长的残效期,喷药后可持续作用60d以上。研究表明,hex可使人血清白蛋白(hsa)周围的微环境发生变化,导致蛋白质的肽链结构改变,因此国家标准gb/t5009.173-2003中对其最大残留量有严格的监控要求。


1、适用范围


适用于梨果类、柑橘类水果中噻螨酮的测定(该实验选用基质为梨)。

参考标准:《gb/t 5009.173-2003 梨果类、柑橘类水果中噻螨酮残留量的测定 》。


2、提取步骤


取已匀浆好的试样5.0g于50ml具塞离心管中,加入20ml乙腈,摇匀后超声提取20min,8000r/min离心5min,提取上清液至50ml浓缩瓶中,残渣中加入20ml乙腈重复提取一次,合并上清液,于40℃浓缩至近干,待净化。


3、spe净化步骤


 spe柱:月旭welchrom  florisil pr。

规格:500mg/6ml;

活化:依次用10ml乙酸乙酯,10ml正己烷活化;

上样:全部上样;

淋洗:5ml正己烷;

洗脱:20ml乙酸乙酯洗脱,氮吹至干;

复溶:用70%乙腈水定容至1ml。


 4、色谱条件


色谱柱:月旭ultimate  ods-3,4.6×250mm,5μm。

流动相:乙腈/水(85/15);

流速:1.000ml/min;

柱温:30℃;

进样量:20μl;

检测波长:240nm 。 


5、色谱图或者加标回收率结果


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图1. 噻螨酮对照品0.5mg/l 图谱


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谱图-02.jpg

图2. 梨样品空白 图谱


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图3.  梨样加标0.1mg/kg 图谱


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6、相关产品信息


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